[发明专利]一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法

说明书

本发明提供了一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法，包括以下步骤：a)将乙酸酐与吡啶混合后摇匀，得到酰化试剂；b)将二羟甲基丙酸待测样品溶解在步骤a)得到的酰化试剂中，进行反应，得到反应混合液；再在所述反应混合液中加入酚酞指示剂，用碱标准溶液滴定至终点，同时做空白试验；最后采用下式公式计算羟值含量：羟值(mgKOH/g)＝(V_空‑V_样)C×56.10/m；式中：V_空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，ml；V_样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积扣除二羟甲基丙酸待测样品酸值消耗的碱标准溶液体积，ml；C—碱标准溶液的浓度，mol/l；56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；m—二羟甲基丙酸待测样品的质量，g。该检测方法操作简单、计算简便，并且准确率高，重现性好。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，更具体地说，是涉及一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法。

背景技术

二羟甲基丙酸是一种多用途的有机原料，可用于水性聚氨酯制造中起到扩链剂的作用。二羟甲基丙酸是一种既有羟基又有羧基基团的多功能受阻的二元醇分子，自由酸基团在与碱中和后，能够积极提高树脂的水溶性或分散性能；引入极性基团，改进涂料的附着力和合成纤维的染色性能；可应用于水溶性聚氨酯体系，水溶性醇酸树脂和聚酯树脂，环氧酯涂料，聚氨酯弹性体及粉末涂料。

二羟甲基丙酸在应用的过程中羟值的检测尤为重要，如何准确检测羟值成了重中之重，由于二羟甲基丙酸中含有酸性基团且含量较高，目前羟值的检测多采用酸酐和羟基反应后加水使剩余的酸酐水解，用碱溶液滴定剩余酸含量；但是，由于在反应的过程中二羟甲基丙酸也会消耗碱溶液，因此现有技术中的二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法准确率低且重现性较差。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法，本发明提供的检测方法操作简单、计算简便，并且准确率高，重现性好。

本发明提供了一种二羟甲基丙酸羟值含量的检测方法，包括以下步骤：

a)将乙酸酐与吡啶混合后摇匀，得到酰化试剂；

b)将二羟甲基丙酸待测样品溶解在步骤a)得到的酰化试剂中，进行反应，得到反应混合液；再在所述反应混合液中加入酚酞指示剂，用碱标准溶液滴定至终点，同时做空白试验；最后采用式(I)公式计算羟值含量；

羟值(mgKOH/g)＝(V_空-V_样)C×56.10/m 式(I)；

式(I)中：

V_空—空白滴定时所消耗碱标准溶液的体积，ml；

V_样—试样滴定时所消耗碱标准溶液的体积扣除二羟甲基丙酸待测样品酸值消耗的碱标准溶液体积，ml；

C—碱标准溶液的浓度，mol/l；

56.10—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol；

m—二羟甲基丙酸待测样品的质量，g。

优选的，步骤a)中所述乙酸酐与吡啶的体积比为1：(8～10)。

优选的，步骤a)中所述酰化试剂贮存于棕色瓶中，每次使用前现配；所述酰化试剂颜色发黄则不能使用，需重新配制。

优选的，步骤b)中所述溶解的过程具体为：

称取0.7g～1.0g的二羟甲基丙酸待测样品于碘量瓶中，加入14ml～16ml步骤a)得到的酰化试剂，迅速装好回流冷凝管，慢慢摇动碘量瓶，使试样完全溶解。

优选的，步骤b)中所述反应的过程具体为：