[发明专利]pH/盐双敏型醚基功能化聚离子液体凝胶制备方法及应用有效
申请号: | 202011279759.X | 申请日: | 2020-11-16 |
公开(公告)号: | CN112390909B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 赵亚梅;刘星悦;李泽城 | 申请(专利权)人: | 西安工程大学 |
主分类号: | C08F226/06 | 分类号: | C08F226/06;C08F222/38;C08J3/09;C08J9/28;A61K9/06;A61K47/32;A61K31/4375;C08L39/04 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 涂秀清 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ph 盐双敏型醚基 功能 离子 液体 凝胶 制备 方法 应用 | ||
1.pH/盐双敏型醚基功能化聚离子液体凝胶制备方法,其特征在于,具体按照如下步骤实施:
步骤1,以N-乙烯基咪唑和2-氯乙基甲基醚或2-乙氧基氯乙烷或2-氯乙基丙醚为原料合成醚基咪唑类离子液体;
步骤1.1,向反应器中加入N-乙烯基咪唑,升温至70~80 oC时并在氮气保护条件下,向反应器中逐滴加入2-氯乙基甲基醚或2-乙氧基氯乙烷或2-氯乙基丙醚,滴加完毕后再加入对苯二酚阻聚剂,70~80 oC回流搅拌16~20 h,得到混合物A;
步骤1.2,将混合物A用乙酸溶解,再滴加到乙酸乙酯或氯仿中沉淀、抽滤,得到混合物B,将混合物B再进行乙酸溶解、再滴加到乙酸乙酯或氯仿中沉淀、抽滤,如此反复多次的混合物C;
步骤1.3,将混合物C进行真空干燥得棕褐色粘稠液体,即就是氯1-甲氧基乙基-3-乙烯基咪唑离子液体或氯1-乙氧基乙基-3-乙烯基咪唑离子液体或氯1-丙氧基乙基-3-乙烯基咪唑离子液体;
步骤2,以步骤1制备的离子液体为单体合成聚离子液体凝胶P[CnOC2vim]Cl,n=1,2,3;
将步骤1制备的离子液体单体、交联剂N,N’-亚甲基丙烯酰胺和引发剂偶氮二异丁腈,溶于甲醇和乙醇的混合溶剂中,搅拌均匀使其溶解,然后通氮气15~20 min后密封反应体系,恒温70~80 oC油浴锅中加热反应3~6 h,产物浸入乙醇并定时换至溶液澄清后,再浸入超纯水除去未反应的单体及剩余的交联剂和引发剂,得到聚离子液体凝胶。
2.根据权利要求1所述的pH/盐双敏型醚基功能化聚离子液体凝胶制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中N-乙烯基咪唑与2-氯乙基甲基醚或2-乙氧基氯乙烷或2-氯乙基丙醚的摩尔比为1:1~2。
3.根据权利要求2所述的pH/盐双敏型醚基功能化聚离子液体凝胶制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中对苯二酚阻聚剂的用量为N-乙烯基咪唑质量的0.005~0.1倍。
4.根据权利要求3所述的pH/盐双敏型醚基功能化聚离子液体凝胶制备方法,其特征在于,所述步骤1.2中乙酸单次用量为15~20 mL,乙酸乙酯或氯仿单次用量为40~60 mL。
5.根据权利要求1所述的pH/盐双敏型醚基功能化聚离子液体凝胶制备方法,其特征在于,所述步骤2中离子液体单体与交联剂N,N’-亚甲基丙烯酰胺的质量比为1:1~10%;离子液体单体与引发剂偶氮二异丁腈的质量比为1:1~10%,甲醇和乙醇各2~4 mL。
6.根据权利要求5所述的聚离子液体凝胶在黄连素体外缓释的应用。
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