[发明专利]一种2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的制备方法和应用有效
| 申请号： | 202011279847.X | 申请日： | 2020-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN112341488B | 公开（公告）日： | 2022-08-05 |
| 发明（设计）人： | 李培申;张少平;漆定超;高永亮;杨林;于淑玲 | 申请（专利权）人： | 沧州那瑞化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18;C07D409/10 |
| 代理公司： | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人： | 墨伟 |
| 地址： | 061108 河北省沧州市*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 葡萄糖 内酯 制备 方法 应用 | ||
1.一种2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的制备方法，其特征在于，包括以下操作：将D-葡萄糖酸内酯与六甲基二硅氮烷在离子液体中进行常压反应，反应完成后减压蒸馏去除所述离子液体，得到2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯，所述离子液体中的阳离子为烷基咪唑鎓离子，所述离子液体中的阴离子为六氟磷酸根、四氟硼酸根、四氯铝酸根或氯离子；所述烷基咪唑鎓离子选自甲基咪唑鎓离子、乙基咪唑鎓离子、丁基咪唑鎓离子、辛基咪唑鎓离子、1,3-二甲基咪唑鎓离子、1-丁基-3-甲基咪唑鎓离子、1-乙基-3-甲基咪唑鎓离子或1-辛基-3-甲基咪唑鎓离子。
2.根据权利要求1所述2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的制备方法，其特征在于，所述离子液体中的阴离子为六氟磷酸根离子。
3.根据权利要求1所述2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的制备方法，其特征在于，所述D-葡萄糖酸内酯与所述六甲基二硅氮烷的摩尔比为1:2～1:3。
4.根据权利要求3所述2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的制备方法，其特征在于，所述D-葡萄糖酸内酯与所述六甲基二硅氮烷的摩尔比为1:2.2～1:2.6。
5.根据权利要求1所述2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为0～45℃。
6.根据权利要求5所述2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为20～40℃。
7.根据权利要求1～6任一项所述2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的温度为80～90℃。
8.权利要求1～7任一项所述2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的制备方法在制备卡格列净中的应用，其特征在于，用所述2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的制备方法制备2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯，用所得产物制备卡格列净。
9.一种卡格列净的制备方法，其特征在于，用权利要求1～7任一项所述2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯的制备方法制备2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯，用所得产物制备卡格列净。
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