[发明专利]一种活性染料防染剂及其制备方法有效
申请号: | 202011280049.9 | 申请日: | 2020-11-16 |
公开(公告)号: | CN112411207B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 宛斌;李晓庆;丁娜;刘鹏远;肖立宾;付广全 | 申请(专利权)人: | 临清三和纺织集团有限公司 |
主分类号: | D06P1/38 | 分类号: | D06P1/38;D06P1/48;D06P1/52;D06P1/653;D06P1/667;D06P1/673;D06P3/66 |
代理公司: | 济南誉琨知识产权代理事务所(普通合伙) 37278 | 代理人: | 袁彤彤 |
地址: | 252600 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性染料 防染剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种活性染料防染剂的制备方法,其特征在于,以重量份计,具体步骤如下:
(1)先在搅拌条件下将2.4~3.6份改性纳米级淀粉倒入100份水中,第一次搅拌,加入3~5份酒石酸、4~6份改性纳米立德粉,第二次搅拌;
(2)然后加入0.2~0.5份1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、3~5份水溶性聚酯、9~11份乳化剂,第三次搅拌,静置,即得所述的一种活性染料防染剂;
以重量份计,所述改性纳米级淀粉的制备方法如下:
(A)先将1份淀粉加入20~25份2~3mol/L硫酸溶液中,38~42℃和100~120r/min条件下搅拌处理3~4天,离心,洗涤至中性,真空冷冻干燥,即得纳米级淀粉;
(B)然后将2~3份双氧水、5~6份三聚磷酸钠和2~3份尿素加入20~30份水中,搅拌混匀,调节pH=7,加入步骤(A)所得纳米级淀粉,130~140℃搅拌反应60~80分钟,真空冷冻干燥,即得所述的改性纳米级淀粉;
以重量份计,所述改性纳米立德粉的制备方法如下:
(a)先向100份体积浓度40~50%的乙醇水溶液中滴加0.1~0.2mol/L盐酸水溶液,直至pH=4~5,然后加入10~15份纳米立德粉,超声波振荡均匀;
(b)接着加入0.5~0.8份硅铝酸钠、0.6~0.9份苯乙烯-丙烯腈-顺丁烯二酸酐三元共聚物、0.1~0.2份γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷,40~50℃搅拌3~4小时,旋蒸除去溶剂;
(c)在氮气气氛下,350~380℃煅烧50~80分钟,粉碎研磨至100nm以下,即得所述的改性纳米立德粉;
所述水溶性聚酯是以摩尔比1:1的聚醚二元羧酸和乙二醇为原料,加入乙二醇质量0.02~0.03倍的对甲苯磺酸,150~160℃搅拌反应5~6小时,减压蒸馏而得;其中,所述的聚醚二元羧酸是由均苯四甲酸酐和聚乙二醇单甲醚反应得到。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以重量份计,所述聚醚二元羧酸的制备方法如下:先将1份均苯四甲酸酐和10~12份数均分子量1000的聚乙二醇单甲醚加入20~25份二甲苯中,110~120℃搅拌反应5~6小时即得。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,第一次搅拌的工艺条件为:600~1000r/min搅拌15~30分钟;第二次搅拌的工艺条件为:1800~2200r/min搅拌30~40分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述乳化剂选自十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,第三次搅拌的工艺条件为:1000~1500r/min搅拌45~60分钟。
6.利用权利要求1~5中任一项所述制备方法得到的一种活性染料防染剂。
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