[发明专利]一种自支撑超薄金刚石膜的制备方法

权利要求书

1.一种自支撑超薄金刚石膜的制备方法，其特征在于在衬底表面和外延层中间沉积超纳米金刚石薄层，通过热处理实现超纳米金刚石薄层石墨化，进一步通过电化学或热氧化刻蚀石墨层的方法，得到低表面粗糙度的自支撑超薄金刚石膜；具体包括以下步骤：

步骤1：衬底表面抛光与清洗；

1.1将选取厚度为200-5000μm，直径10-100mm的金刚石膜衬底进行研磨抛光；

1.2将抛光后的衬底进行清洗；

步骤2：超纳米金刚石薄层和高质量金刚石膜的生长；

2.1将清洗干净的金刚石样品放置于微波真空腔室中，进行超纳米金刚石薄层的沉积；

2.2生长完成后，关闭氮气流量，即可直接在超纳米金刚石表面外延生长多晶金刚石，直至外延层的厚度为10-300μm；

步骤3：外延金刚石膜表面抛光与清洗；

3.1对外延层生长面进行抛光处理；

3.2将抛光后的样品进行清洗；

步骤4：超纳米金刚石薄层热处理；

将清洗后的样品进行热处理，实现从sp³和sp²的混合相向sp²键占优的石墨相转变；

步骤5：衬底与外延层剥离；

采用电化学刻蚀或热氧化方法刻蚀石墨层，从而将衬底与外延层剥离；

步骤2.1中超纳米金刚石薄层的生长流程为：微波等离子体腔室抽真空小于0.1Pa后，通入纯度99.9999％以上的超纯氢气50-500sccm，升高微波功率和腔压，依次通入甲烷1-100sccm，氧气0.1-20sccm，氮气0.1-30sccm，调节功率和腔压，使得功率范围在1000-3000W，腔压6.0-12.0KPa，使样品温度保持在600-800℃进行沉积，直至超纳米金刚石膜厚度为100-3000nm；

步骤5中所述的电化学刻蚀，具体流程为：在直流稳压电源下，两个电极之间相距1-3mm，浸泡在放置样品的铬酸电解质溶液中，电解质浓度为0.00001-0.1mol/L，调整输出电压在50-200V，通过观察黑色石墨层形貌判断刻蚀进度，刻蚀5-100h，直至黑色石墨层消失，衬底与外延层薄膜分离；

外延金刚石薄膜尺寸、厚度不受限制，可制备大尺寸、超薄自支撑金刚石膜；

超纳米金刚石薄层是类金刚石或者其他含sp²成分的薄层，sp²比例需满足30％-80％。

2.如权利要求1所述一种自支撑超薄金刚石膜的制备方法，其特征在于步骤1.1所述的研磨抛光步骤为：采用粒度为W200，W100，W40，W20，W10，W5的金刚石微粉分别研磨0.5～2h，随后将其置于金刚石抛光盘上，在转速为40转/分钟，80转/分钟，120转/分钟的情况下分别抛光20-100h，直至表面粗糙度低于30nm。

3.如权利要求1所述一种自支撑超薄金刚石膜的制备方法，其特征在于步骤1.2所述的清洗具体流程为：采用硫酸与硝酸5:1的体积比对抛光后的衬底煮沸30～60min；采用去离子水冲洗后，分别用丙酮，无水乙醇对样品超声清洗10～30min，吹干。

4.如权利要求1所述一种自支撑超薄金刚石膜的制备方法，其特征在于步骤4中所述的热处理方法是在真空中1000-1500℃条件下热处理5-300min。

5.如权利要求1所述一种自支撑超薄金刚石膜的制备方法，其特征在于衬底材料选择硅、SiC、Mo常用衬底材料。