[发明专利]顺式-对位取代的环己基氨基腈苹果酸盐及其制备和应用

权利要求书

1.一种顺式-对位取代的环己基氨基腈苹果酸盐，其特征在于，结构式如下式（I）所示：

式（I），

其中，R选自C1-C10的烷基或烷基氧基、C1-C10的烯基或烯基氧基、C1-C10的炔基或炔基氧基中的一种，HX为苹果酸。

2.根据权利要求1所述的顺式-对位取代的环己基氨基腈苹果酸盐，其特征在于，所述R选自甲基或甲氧基。

3.根据权利要求1或2所述的顺式-对位取代的环己基氨基腈苹果酸盐的制备方法，其特征在于，包括：向含有顺/反式对位取代的环己基氨基腈化合物的有机溶剂溶液中加入苹果酸水溶液，搅拌结晶，然后固液分离得到式（I）化合物；

所述有机溶剂选自甲基叔丁基醚、醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲苯、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷中的一种或其混合物。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，相对于1 mol所述顺/反式对位取代的环己基氨基腈化合物，所述苹果酸的加入量为0.2-0.6 mol；

相对于1 g所述顺/反式对位取代的环己基氨基腈化合物，所述有机溶剂的用量为1-10g。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在0-60℃下向含有顺/反式对位取代的环己基氨基腈化合物的有机溶剂溶液中加入苹果酸水溶液。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，回收所述固液分离得到的母液进行循环套用。

7.一种制备式（II）所示化合物并回收苹果酸的方法，其特征在于，包括：以权利要求1或2所述的顺式-对位取代的环己基氨基腈苹果酸盐为原料，在存在稀释剂和缚酸剂的条件下，与2,5-二甲基苯乙酰氯反应得到式（II）所示化合物，反应结束后分层得到水相并向其中加入盐酸调节pH不大于3，减压蒸馏除去溶剂后加入乙醇，室温搅拌、固液分离、洗涤固体产物回收得到苹果酸；

式（II）。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述稀释剂为水和不与水互溶的惰性溶剂，所述惰性溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丙酯、四氢呋喃中的一种或其混合物，所述稀释剂中，水与惰性溶剂的体积比为1:5-5:1；

所述缚酸剂为碱金属碳酸盐和/或碱金属碳酸氢盐；

所述与2,5-二甲基苯乙酰氯反应的温度为0-30℃。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的顺式-对位取代的环己基氨基腈苹果酸盐采用权利要求3~6任一权利要求所述的制备方法制备得到，所述回收得到的苹果酸用于制备所述的顺式-对位取代的环己基氨基腈苹果酸盐。

10.根据权利要求1或2所述的顺式-对位取代的环己基氨基腈苹果酸盐作为中间体制备农药中的应用，其特征在于，所述R为甲氧基，所述农药为螺虫乙酯。