[发明专利]一种高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011282496.8 申请日: 2020-11-17
公开(公告)号: CN112374488B 公开(公告)日: 2022-07-19
发明(设计)人: 侯士峰;苏燕 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C01B32/15 分类号: C01B32/15;C01B32/05;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 韩献龙
地址: 250199 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 含量 中空 硼氮共 掺杂 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,包括步骤:

(1)将ZIF-8分散于溶剂中,加入分散保护剂,混合分散均匀得到混合液;然后加入乙酸钴分散液,混合均匀后,加入5-硼酸间苯二甲酸(5-bop)分散液,室温静置12-48h,然后经过滤、洗涤、干燥得到中空的ZIF@BA-Co材料;

所述分散保护剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP),十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)或泊洛沙姆(F127)中的一种或两种以上的组合;所述ZIF-8和分散保护剂的质量比为1:1~10;所述乙酸钴、5-硼酸间苯二甲酸(5-bop)和ZIF-8的质量比为0.3-3:0.5-5:1;

(2)ZIF@BA-Co材料在惰性气氛中经高温热解,然后经酸浸泡、洗涤、干燥得到中空硼氮共掺杂碳纳米球。

2.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述ZIF-8的粒径为50nm~5μm。

3.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为水,甲醇或乙醇中的一种或两种以上的组合;所述ZIF-8的质量和溶剂的体积比为0.1~50mg/mL。

4.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合液中分散保护剂的浓度为1~20mg/mL。

5.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述分散保护剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的组合。

6.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述乙酸钴分散液是将乙酸钴分散于醇中制备得到;所述醇为甲醇或乙醇中的一种或两种的组合;所述乙酸钴分散液中乙酸钴的浓度为0.1~5mg/mL。

7.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述5-硼酸间苯二甲酸分散液是将5-硼酸间苯二甲酸分散于甲醇中制备得到;所述5-硼酸间苯二甲酸分散液中5-硼酸间苯二甲酸的浓度为0.1~10mg/mL。

8.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述ZIF-8和分散保护剂的质量比为1:1;所述乙酸钴、5-硼酸间苯二甲酸(5-bop)和ZIF-8的质量比为0.6:1:1。

9.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述惰性气氛为氮气或氩气。

10.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述高温热解的温度为500~1200℃,高温热解时间为0.5-8h。

11.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述酸浸泡是于0.01~0.1mo/L酸的水溶液中浸泡12~48h,以去掉金属离子;所述酸为盐酸、硫酸或硝酸。

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