[发明专利]一种高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法有效
申请号: | 202011282496.8 | 申请日: | 2020-11-17 |
公开(公告)号: | CN112374488B | 公开(公告)日: | 2022-07-19 |
发明(设计)人: | 侯士峰;苏燕 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;C01B32/05;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 韩献龙 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含量 中空 硼氮共 掺杂 纳米 制备 方法 | ||
1.一种高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,包括步骤:
(1)将ZIF-8分散于溶剂中,加入分散保护剂,混合分散均匀得到混合液;然后加入乙酸钴分散液,混合均匀后,加入5-硼酸间苯二甲酸(5-bop)分散液,室温静置12-48h,然后经过滤、洗涤、干燥得到中空的ZIF@BA-Co材料;
所述分散保护剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP),十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)或泊洛沙姆(F127)中的一种或两种以上的组合;所述ZIF-8和分散保护剂的质量比为1:1~10;所述乙酸钴、5-硼酸间苯二甲酸(5-bop)和ZIF-8的质量比为0.3-3:0.5-5:1;
(2)ZIF@BA-Co材料在惰性气氛中经高温热解,然后经酸浸泡、洗涤、干燥得到中空硼氮共掺杂碳纳米球。
2.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述ZIF-8的粒径为50nm~5μm。
3.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为水,甲醇或乙醇中的一种或两种以上的组合;所述ZIF-8的质量和溶剂的体积比为0.1~50mg/mL。
4.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合液中分散保护剂的浓度为1~20mg/mL。
5.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述分散保护剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的组合。
6.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述乙酸钴分散液是将乙酸钴分散于醇中制备得到;所述醇为甲醇或乙醇中的一种或两种的组合;所述乙酸钴分散液中乙酸钴的浓度为0.1~5mg/mL。
7.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述5-硼酸间苯二甲酸分散液是将5-硼酸间苯二甲酸分散于甲醇中制备得到;所述5-硼酸间苯二甲酸分散液中5-硼酸间苯二甲酸的浓度为0.1~10mg/mL。
8.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述ZIF-8和分散保护剂的质量比为1:1;所述乙酸钴、5-硼酸间苯二甲酸(5-bop)和ZIF-8的质量比为0.6:1:1。
9.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述惰性气氛为氮气或氩气。
10.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述高温热解的温度为500~1200℃,高温热解时间为0.5-8h。
11.根据权利要求1所述高硼含量的中空硼氮共掺杂碳纳米球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述酸浸泡是于0.01~0.1mo/L酸的水溶液中浸泡12~48h,以去掉金属离子;所述酸为盐酸、硫酸或硝酸。
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