[发明专利]一种制备胺基改性ZSM-5分子筛的方法在审
申请号: | 202011283374.0 | 申请日: | 2020-11-17 |
公开(公告)号: | CN112299441A | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 梁珂;王广涛 | 申请(专利权)人: | 天津派森新材料技术有限责任公司 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40 |
代理公司: | 北京中和立达知识产权代理事务所(普通合伙) 11756 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 300280 天津市滨*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 胺基 改性 zsm 分子筛 方法 | ||
1.一种制备胺基改性ZSM-5分子筛的方法,包括以下步骤:
步骤S110:将铝源、硅源、碱性物质、胺类硅烷偶联剂、硅烷化促进剂,在水中混合,进行凝胶化反应,得到凝胶;
步骤S120:加入晶种,进行晶化反应,得到晶化物;
步骤S130:将晶化物进行过滤、洗涤、干燥,得到胺基改性ZSM-5分子筛。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S110中,凝胶总摩尔组成比为SiO2:Al2O3:R2O:S:B:H2O=1:(0.005-0.038):(0.05-0.30):(0.05-0.5):(0.006-0.08):(5-30),其中SiO2代表硅源,Al2O3代表铝源,R2O代表碱性物质,S代表胺类硅烷偶联剂,B代表硅烷化促进剂。
3.如权利要求1-2之一所述的方法,其特征在于,步骤S110中,硅源为水玻璃、硅溶胶、白炭黑中的至少一种;铝源为偏铝酸钠、硝酸铝、异丙醇铝、硫酸铝中的至少一种;碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种;胺类硅烷偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-氨基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种;硅烷化促进剂为三乙胺、二乙胺中的至少一种。
4.如权利要求1-3之一所述的方法,其特征在于,步骤S110中,先将铝源、碱性物质、胺类硅烷偶联剂、硅烷化促进剂在水中混合后,再向其加入硅源。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S120中,所加入的晶种为市售的ZSM-5分子筛,晶种的加入量是硅源中SiO2质量的1%-10%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,晶化反应的温度为100℃-180℃,晶化反应的时间为10h-72h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S130中,晶化反应结束后,自然冷却至室温,晶化物经过滤回收,用丙酮洗涤至少一次,再用去离子水清洗至滤液呈中性,最后在鼓风干燥箱中干燥。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,干燥温度为120-160℃,干燥时间为4-8小时。
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