[发明专利]一种制备胺基改性ZSM-5分子筛的方法

说明书

一种制备胺基改性ZSM‑5分子筛的方法，以比较容易得到的铝源、硅源、胺类硅烷偶联剂、硅烷化促进剂为原料，使其在碱性水溶液中混合在一起，进行凝胶化反应，然后在晶种的作用下，使得凝胶进行晶化反应，得到晶化物，将晶化物过滤、洗涤、干燥，得到胺基改性ZSM‑5分子筛。该分子筛在电子级产品(如电子级溶剂、液晶混合物等)的制备时，对金属离子和水分的去除效果显著。同时生产成本低，有效克服传统合成方法大量使用有机胺类模板剂和化学改性带来的高成本和环境污染等一系列难题。

技术领域

本发明涉及分子筛领域，尤其涉及一种胺基改性ZSM-5分子筛的制备方法。

背景技术

硅胶通过化学改性后，表面键合着很多特异性官能团，在强烈的螯合作用下，对金属离子和有机污染物等都有很强的吸附能力，可广泛应用于电子级工业产品的制备、工业废水和污染物的去除、环境中有毒重金属离子的检测与分离和生物医药领域等。据国内外研究，化学改性的方法主要有四种：回流液相沉积法、液相浸渍法、气相沉积法以及共水解缩聚法。

而当电子级产品(如电子级溶剂、液晶混合物等)的制备时，经常会同时要求水分和金属离子的去除，此时，改性硅胶往往达不到去除水分的效果。

分子筛是一种具有孔洞结构的硅铝酸盐多孔晶体材料，具多孔结构、比表面积大，因此吸附性能良好，且由于具有强亲水性，所以会吸附体系中的水分，其中ZSM-5分子筛为常见分子筛。

ZSM-5分子筛由Mobil公司于1972年首次报道，它属五元环型沸石，其基本结构单元由8个五元环组成，这种基本结构单元通过氧桥键联结成链状结构，然后再围成沸石骨架，具有二维10×10环的孔道结构(0.56nm×0.53nm和0.55nm×0.51nm)。

ZSM-5分子筛合成通常是采用有机胺模板剂来合成，大量有机胺的使用不仅使ZSM-5分子筛合成的成本居高不下，而且有机胺的毒性和腐蚀性会造成环境污染，危害操作人员的健康。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，在于提供一种制备胺基改性ZSM-5分子筛的方法，该方法不用先合成ZSM-5分子筛而后进行胺基化学改性，且生产成本低，有效克服传统合成方法大量使用有机胺类模板剂和化学改性带来的高成本和环境污染等一系列难题。

本发明的技术解决方案为将硅源、铝源、碱、胺类硅烷偶联剂、硅烷化促进剂和晶种放置在一起，动态晶化水热合成得到胺基改性ZSM-5分子筛。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种制备胺基改性ZSM-5分子筛的方法，包括以下步骤：

步骤S110：将铝源、硅源、碱性物质、胺类硅烷偶联剂、硅烷化促进剂，在水中混合，进行凝胶化反应，得到凝胶；

步骤S120：加入晶种，进行晶化反应，得到晶化物；

步骤S130：将晶化物进行过滤、洗涤、干燥，得到胺基改性ZSM-5分子筛。

进一步的，步骤S110中，凝胶总摩尔组成比为SiO₂:Al₂O₃:R₂O:S:B:H₂O＝1:(0.005-0.038):(0.05-0.30):(0.05-0.5):(0.006-0.08):(5-30)，其中SiO₂代表硅源，Al₂O₃代表铝源，R₂O代表碱性物质，S代表胺类硅烷偶联剂，B代表硅烷化促进剂。