[发明专利]一种2,3-萘酰亚胺衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种2,3-萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下二脱氢DA反应步骤：

在空气中，将结构式如式3所示的炔酰胺衍生物加入到反应瓶中，加入无水四氢呋喃、无水DMF、无水甲苯、或无水1,4-二氧六环作为溶剂，在温度条件满足预先设定的第二温度的恒温反应浴中搅拌，将碱性物质加入至该反应瓶中，继续在所述预先设定的第二温度条件下搅拌20-50分钟，然后将肉桂酰氯衍生物加入至该反应瓶中，接着将该反应瓶移至预先设定的第一温度条件下继续搅拌3-6个小时；反应完成后，将该反应瓶移至-30℃-0℃，缓慢加入饱和的氯化铵水溶液或者纯水溶液到该反应瓶中淬灭该反应，接着萃取反应生成物然后干燥，用层析柱分离纯化，得到结构式如式5所示的2,3-萘酰亚胺衍生物固体；

其中，所述炔酰胺衍生物与所述碱性物质的投料摩尔比为1:1.2-1.5，所述炔酰胺衍生物与所述肉桂酰氯衍生物的投料摩尔比为1:1.1-1.3；所述预先设定的第一温度为8℃-28℃；所述碱性物质为无机碱性物质或有机碱性物质，当所述碱性物质为无机碱性物质时，所述预先设定的第二温度为-30℃-0℃；当所述碱性物质为有机碱性物质时，所述预先设定的第二温度为-78℃-0℃；

所述式3、所述式5分别如下所示：

式中，R₁为氢、烷基、烷氧基、卤素、硝基、氰基、三氟甲基、杂环中的任意一个；R₂为烷基、硅烷基、萘环、杂环、无取代基的苯环、含卤素的苯环、含甲基的苯环、含甲氧基的苯环中的任意一个；R₃为烷基、芳环、杂环、氨基酸酯中的任意一个。

2.如权利要求1所述2,3-萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于，所述无机碱性物质为氢化钠、碳酸铯、醋酸钠、醋酸钾中的至少一种；

所述有机碱性物质为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、正丁基锂中的至少一种。

3.如权利要求2所述2,3-萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于，所述无机碱性物质为氢化钠，并且，所述氢化钠具体是分散于矿物油中的氢化钠分散系；

所述有机碱性物质为正丁基锂。

4.如权利要求1所述2,3-萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于，所述将碱性物质加入至该反应瓶中，具体是缓慢分批加入的；

所述萃取具体是先用旋转蒸发仪旋干反应的有机溶剂，随后用乙酸乙酯和水作为两相萃取多次，然后收集乙酸乙酯层；所述干燥具体是无水硫酸钠干燥；所述层析柱分离纯化具体是100-200目硅胶干法拌样，200-300目硅胶装填层析柱，依次用石油醚，石油醚-乙酸乙酯的混合溶剂作为洗脱剂，梯度洗脱，分离得到目标产物。

5.如权利要求1所述2,3-萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于，所述炔酰胺衍生物与所述碱性物质的投料摩尔比为1：1.5；所述炔酰胺衍生物与所述肉桂酰氯衍生物的投料摩尔比为1:1.3。

6.如权利要求1-5任意一项所述2,3-萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于，R₁为氢、烷基、烷氧基、卤素、硝基、氰基、三氟甲基、杂环中的任意一个，R₂为无取代基的苯环，R₃为2-亚甲基吡啶。

7.如权利要求1-5任意一项所述2,3-萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于，R₂为烷基、硅烷基、萘环、杂环、无取代基的苯环、含卤素的苯环、含甲基的苯环、含甲氧基的苯环中的任意一个，R₁为氢，R₃为2-亚甲基吡啶。

8.如权利要求1-5任意一项所述2,3-萘酰亚胺衍生物的制备方法，其特征在于，R₃为烷基、硅烷基、芳环、杂环、氨基酸酯中的任意一个，R₁为氢，R₂为无取代基的苯环。