[发明专利]一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

将2-氯吡啶与醇溶液混合后，加入碱性醇溶液，反应获得溶液一；

将溶液一进行调节处理后得到溶液二；

将溶液二与氢溴酸溶液进行混合反应获得2-羟基吡啶；

将2-羟基吡啶与浓硫酸混合在0℃环境下加入发烟硝酸，反应一段时间后过滤得到固体一；

将固体一与DMF混合并加热至60-70℃，加入催化剂以及氢气持续反应后通过乙醚洗涤获得固体二，即为3-氨基-2-羟基吡啶。

2.根据权利要求1所述的一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法，其特征在于：将2-氯吡啶与醇溶液混合后，加入碱性醇溶液，反应获得溶液一的方法包括如下步骤：

将适量的2-氯吡啶与醇溶液进行混合；

混合均匀后加入碱性醇溶液，并将温度调节到65-75℃，反应10-15小时；

其中，2-氯吡啶与碱性醇溶液的摩尔比为1：2-20。

3.根据权利要求2所述的一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法，其特征在于：将溶液一进行调节处理后得到溶液二的方法包括如下步骤：

将获得的溶液一进行过滤去除溶剂，得到残留物；

在残留物中加入水，进行溶解，并加入酸性物质将PH调节至4-7。

4.根据权利要求3所述的一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法，其特征在于：将溶液二与氢溴酸溶液进行混合反应获得2-羟基吡啶的方法包括如下步骤：

将溶液二和浓度为氢溴酸混合,反应温度保持70-90℃，搅拌7-15个小时；

反应结束后，冷却滤出固体即为2-羟基吡啶；

其中，氢溴酸的浓度为30-40v/v％。

5.根据权利要求4所述的一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法，其特征在于：将2-羟基吡啶与浓硫酸混合在0℃环境下加入发烟硝酸，反应一段时间后过滤得到固体一的方法包括如下步骤：

2-羟基吡啶加入到单口瓶中，再加入浓硫酸，搅拌溶解，冰盐浴冷却至0℃；

温度达到后，慢慢滴加发烟硝酸，加完搅拌半小时；

将反应液缓慢倒入冰中搅拌，析出固体后，进行过滤，洗涤，烘干得到固体一。

6.根据权利要求5所述的一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法，其特征在于：将固体一与DMF混合并加热至60-70℃，加入催化剂以及氢气持续反应后通过乙醚洗涤获得固体二，即为3-氨基-2-羟基吡啶的方法包括如下步骤：

将制得的固体一加入单口瓶中，然后加入DMF油浴加热至外温60-70℃，搅拌下使溶解；

氮气保护下加入催化剂；氢气球鼓入氢气，三通抽气头抽去其他气体，使形成氢气氛围，并保持温度在60-70℃，搅拌反应5-10小时；

反应结束后，将得到的产物通过乙醚进行洗涤，析出固体进行过滤，即目标产物3-氨基-2-羟基吡啶。

7.根据权利要求2-6所述的任意一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法，其特征在于：所述醇溶液包括甲醇、乙醇、丙醇和叔丁醇中的一种或多种。

8.根据权利要求3-6所述的任意一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法，其特征在于：所述酸性物质包括乙酸、甲酸、丙酸、稀硫酸、盐酸和磷酸中的一种或者多种。

9.根据权利要求7所述的一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法，其特征在于：所述碱性醇溶液包括叔丁醇钠的醇溶液或者甲醇钠的甲醇溶液。

10.根据权利要求6所述的一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法，其特征在于：所述催化剂为10％Pd/C。