[发明专利]一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法

说明书

本发明公开了一种3‑氨基‑2‑羟基吡啶的制备方法，所述方法包括如下步骤：将2‑氯吡啶与醇溶液混合后，加入碱性醇溶液，反应获得溶液一；将溶液一进行调节处理后得到溶液二；将溶液二与氢溴酸溶液进行混合反应获得2‑羟基吡啶；将2‑羟基吡啶与浓硫酸混合在0℃环境下加入发烟硝酸，反应一段时间后过滤得到固体一；将固体一与DMF混合并加热至60‑70℃，加入催化剂以及氢气持续反应后通过乙醚洗涤获得固体二，即为3‑氨基‑2‑羟基吡啶，该种3‑氨基‑2‑羟基吡啶的制备方法，合成过程简单，步骤少，显著提高了产物的收率，反应条件温和，从而节约了生产成本，工业可应用价值更高。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，具体涉及一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法。

背景技术：

吡啶是一种含有一个氮原子的六元杂环化合物，即苯分子的一个碳被氮取代，它具有许多特殊的药效和结构特性。吡啶衍生物广泛存在于自然界，其中许多物质具有特殊的药理作用。3-氨基-2-羟基吡啶的分子式为C₅H₆N₂O，分子量为110.11，熔点为170-173℃，是一种类白色晶体，也可呈灰白色至褐色粉末状态。3-氨基-2-羟基吡啶是一种刺激性物品，能用于医药行业中，能够作为抗艾滋病类药的中间体应用。传统3-氨基-2-羟基吡啶的合成的原料比较昂贵，生产成本高，合成过程复杂，而且合成过程中的温度较高容易发生危险。

发明内容

本发明的目的在于提供一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法，以解决现有技术中过程复杂，温度高容易发生危险的缺陷。

一种3-氨基-2-羟基吡啶的制备方法，所述方法包括如下步骤：

将2-氯吡啶与醇溶液混合后，加入碱性醇溶液，反应获得溶液一；

将溶液一进行调节处理后得到溶液二；

将溶液二与氢溴酸溶液进行混合反应获得2-羟基吡啶；

将2-羟基吡啶与浓硫酸混合在0℃环境下加入发烟硝酸，反应一段时间后过滤得到固体一；

将固体一与DMF混合并加热至60-70℃，加入催化剂以及氢气持续反应后通过乙醚洗涤获得固体二，即为3-氨基-2-羟基吡啶。

进一步的，将2-氯吡啶与醇溶液混合后，加入碱性醇溶液，反应获得溶液一的方法包括如下步骤：

将适量的2-氯吡啶与醇溶液进行混合；

混合均匀后加入碱性醇溶液，并将温度调节到65-75℃，反应10-15小时；

其中，2-氯吡啶与碱性醇溶液的摩尔比为1：2-20。

进一步的，将溶液一进行调节处理后得到溶液二的方法包括如下步骤：

将获得的溶液一进行过滤去除溶剂，得到残留物；

在残留物中加入水，进行溶解，并加入酸性物质将PH调节至4-7。

进一步的，将溶液二与氢溴酸溶液进行混合反应获得2-羟基吡啶的方法包括如下步骤：

将溶液二和浓度为氢溴酸混合,反应温度保持70-90℃，搅拌7-15个小时；

反应结束后，冷却滤出固体即为2-羟基吡啶；

其中，氢溴酸的浓度为30-40v/v％。

进一步的，将2-羟基吡啶与浓硫酸混合在0℃环境下加入发烟硝酸，反应一段时间后过滤得到固体一的方法包括如下步骤：

2-羟基吡啶加入到单口瓶中，再加入浓硫酸，搅拌溶解，冰盐浴冷却至0℃；

温度达到后，慢慢滴加发烟硝酸，加完搅拌半小时；