[发明专利]一种氨基乙腈盐酸盐制备工艺

说明书

本发明公开了一种氨基乙腈盐酸盐制备工艺，将氯化氨、甲醛和水从反应制备装置上的注料管注入，启动第一电机，第一电机的输出轴端部旋转带动减速机转动，从而带动旋转杆旋转，与旋转杆固定连接的搅拌架随之转动，对氯化氨、甲醛和水形成的第一混合液进行搅拌；通过在反应釜内同时设置搅拌机构和离心机构，减小整个制备过程中的设备体积大小，并将加热棒设置在搅拌机构上，实现反应温度的控制，在搅拌机构上浮动设置清扫机构能够自动对反应釜的内壁进行清扫，能够减少污染，减少溶液反应中产生的中间产物在反应釜内壁上附着。

技术领域

本发明涉及一种盐酸盐制备工艺，具体为一种氨基乙腈盐酸盐制备工艺。

背景技术

氨基乙腈盐酸盐是一种重要的医药、农药中间体，可以用于多种有机化合物的合成，例如植物生长调节剂噻苯隆、大脑功能改进剂奥拉西坦、抗风湿药艾拉莫德、降眼压药噻吗心安等。

目前，普遍采用的工艺是首先以氰化钠、甲醛、氯化铵等为原料，合成一步中间体亚甲氨基乙腈，然后亚甲氨基乙腈在氯化氢醇溶液中反应，得到氨基乙腈盐酸盐。该法的缺点主要有三点：一是工艺过程冗长，需要三次固液分离和两次固体干燥，生产周期长、能耗大、设备占用多。二是废水量大，且其中高氰根、高COD、高氨氮、高盐，难于处理，增大了废水处理成本。三是收率低，产品质量不稳定，为此，我们提供一种氨基乙腈盐酸盐制备工艺。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种氨基乙腈盐酸盐制备工艺。

本发明所解决的技术问题为：通过在反应釜内同时设置搅拌机构和离心机构，减小整个制备过程中的设备体积大小，并将加热棒设置在搅拌机构上，实现反应温度的控制，在搅拌机构上浮动设置清扫机构能够自动对反应釜的内壁进行清扫，能够减少污染，减少溶液反应中产生的中间产物在反应釜内壁上附着。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种氨基乙腈盐酸盐制备工艺，该氨基乙腈盐酸盐的制备工艺具体包括以下步骤：

步骤一：将氯化氨、甲醛和水从反应制备装置上的注料管注入，启动第一电机，第一电机的输出轴端部旋转带动减速机转动，从而带动旋转杆旋转，与旋转杆固定连接的搅拌架随之转动，对氯化氨、甲醛和水形成的第一混合液进行搅拌，搅拌均匀后，通过注料管向第一混合液中注入氰化钠溶液得到第二混合液，当注入的氰化钠溶液体积为第一混合液的一半时，向第二混合液中进行醋酸添加，醋酸添加完毕后，再次启动第一电机对最终混合液进行搅拌，搅拌过程中，使搅拌加热棒通电，对最终混合液进行加热，将最终混合液的温度提升至35-40℃，并向其中加入催化剂；

步骤二：当最终混合液的温度达到35-40℃时，关闭第一电机，停止对最终混合液的搅拌，且停止对最终混合液进行加热，使最终混合液静置反应支撑杆2小时，然后打开电磁阀，使反应后的溶液通过连接管进入离心桶内，离心桶内预装有氯化氢的甲醇溶液，静置反应1h后，启动第二电机，第二电机的输出轴端部带动离心桶转动，通过短销与离心桶转动连接的滚轮在滚槽内滚动，对离心桶内的溶液和生成物进行离心分离，得到氨基乙腈盐酸盐粉末，分离的液体在重力作用下沿反应釜的内壁滑落并通过排液管排出。

本发明的进一步技术改进在于：所述反应制备装置包括反应釜、支撑杆、顶盖、注料管、减速机、第一电机、排液管、搅拌架、搅拌加热棒、旋转杆、清扫头、套座、连接柱、压缩弹簧、分隔板、连接管、电磁阀、离心桶、短销、滚轮、连接杆、防护箱和第二电机，所述反应釜的外侧等角度设置有三个支撑杆，所述支撑杆与反应釜固定连接，所述反应釜的顶部设置有顶盖，所述顶盖通过螺栓与反应釜固定连接；

所述顶盖的正上方固定连接有减速机，所述减速机的顶部设置有第一电机，所述第一电机的输出轴端部与减速机的输入端固定连接，所述减速机的输出端固定连接旋转杆，所述减速机的一侧设置有注料管，所述注料管与顶盖贯通连接，所述反应釜的底部贯通连接有排液管；