[发明专利]基于实际样品为标样测定大气颗粒物中多种元素的方法在审

专利信息
申请号: 202011292431.1 申请日: 2020-11-18
公开(公告)号: CN112697829A 公开(公告)日: 2021-04-23
发明(设计)人: 王烨;曹珊;朱津蕊 申请(专利权)人: 中国地质调查局西安地质调查中心(西北地质科技创新中心)
主分类号: G01N23/223 分类号: G01N23/223
代理公司: 西安长和专利代理有限公司 61227 代理人: 黄伟洪
地址: 710054 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 基于 实际 样品 标样 测定 大气 颗粒 多种 元素 方法
【说明书】:

发明属于能量色散X射线荧光分析技术领域,公开了一种基于实际样品为标样测定大气颗粒物中多种元素的方法,选择实际样品做标样材料;选择实际样品做标样时,根据曲线的梯度,选择标样;建立的条件的选择;干扰校正;实验室内部方法验证实验结果,检出限,准确度,精密度;实际样品分析。本发明利用实际样品代替价格昂贵的单元素微孔滤膜标准样品为基础,建立能量色散X射线荧光分析测定大气颗粒物PM2.5中35元素的方法,解决了建立能量色散X射线荧光分析测定大气颗粒物方法。本发明利用实际样品代替价格昂贵的单元素微孔滤膜标准样品,然后建立测试方法,解决了单元素微孔滤膜标准样品的问题。

技术领域

本发明属于能量色散X射线荧光分析技术领域,尤其涉及一种基于实际样品为标样测定大气颗粒物中多种元素的方法。

背景技术

颗粒物污染是空气中最重要的污染物之一,在大多数地区空气首要污染物就是颗粒物。颗粒物来源有人为源和自然源之分。人为源主要是燃煤、燃油、工业生产过程等人为活动排放出来的。自然源主要有土壤、扬尘、沙尘经风力的作用输送到空气中而形成的。对大气颗粒物的进行来源识别和定量解析,是制定治理大气颗粒物污染各项政策的重要前提。大气颗粒物中主要化学成分有无机元素,水溶性离子,有机碳、元素碳等。重点对环境空气颗粒物中无机元素的测试数据用于来源解析。

铅浓度年平均一级和二级浓度限值都定为0.50μg/m3,季平均一级和二级浓度限值都定为1.00μg/m3,除此之外还包括总悬浮颗粒物,氮氧化物,苯并芘等环境空气污染物的浓度限值。标准的附录A中增加了汞(0.05μg/m3)、砷(6.0 ng/m3)、镉(5.0ng/m3)、六价铬(0.025ng/m3)等金属元素和氟化物参考浓度限值。

生活垃圾焚烧污染控制标准(GB 18485-2014)对Hg、Cd、Tl、Sn、Sb、 As、Pb、Cr、Co、Cu、Mn、Ni等金属元素有明确要求(表1),危险废物焚烧污染控制标准(GB 18484-2001)对Hg、Cd、Pb、As、Ni、Cr、Sn、Sb、Cu、Mn 等金属元素有明确要求(表2)。以Pb、Hg、Cd、Cr和类金属As等(5种)为主要重金属污染物,同时兼顾Ni、Cu、Zn、Ag、V、Mn、Co、Tl、Sb等(9种) 其他重金属污染物。

表1焚烧设施排放气体的分析方法

表2焚烧炉大气污染物浓度测定方法

由表1和表2可以看出,目前标准中引用的方法为火焰原子吸收、石墨炉原子吸收法、ICP-MS法和ICP-OES方法。

等离子体质谱(ICP-MS)、等离子体原子发射光谱(ICP-OES)和石墨炉、火焰原子吸收光谱(AAS)等分析技术需要对样品进行前处理----消解,消解方法分为微波消解和电热板消解。微波消解是把样品裁剪成合适的大小,加入适量的盐酸硝酸混合液浸末样品,在200℃下消解样品15min,然后浸提,过滤,定容待测。电热板消解是把样品裁剪成合适的大小,加入适量的盐酸硝酸混合液浸末样品,在100℃下回流2.0h,冷却后浸提,过滤,定容待测。以上两种样品前处理方法都需要加入大量混合酸并加热,污染环境,样品处理时间长。ICP-MS 可以同时多元素分析,具有灵敏度高、检出限低等优点,它可以同时测量元素周期表中大多数元素,包括微量及痕量元素,但是其缺点是仪器昂贵,对实验室场地环境要求和维护使用费用均很高,对分析测试人员工作经验的要求高、技术难度大,只有少数实验室具备检测能力。

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