[发明专利]一种高活性高选择性合成甲醇催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种高活性高选择性合成甲醇催化剂的制备方法，其特征在于，所述合成甲醇催化剂包括以下质量百分比的组分：CuO：60-75％，ZnO：18-25％，Al₂O₃：5-15％，MgO：0.5-3％；

所述制备方法包括以下步骤：

(1)配制锌、铝硝酸盐的混合水溶液，记为盐溶液A；配制铜、锌、铝硝酸盐的混合水溶液，记为盐溶液B；配制碳酸钠溶液，记为碱溶液C；配制硝酸锌溶液；

(2)在反应器中加入适量去离子水，预热盐溶液A、B、碱溶液C和反应器中的去离子水至反应温度，将盐溶液A与碱溶液C在匀速搅拌下并流滴入反应器中，调节反应器内沉淀液的pH值；待盐溶液A滴加完成后，停加碱溶液C，持续搅拌；再以相同方式加入盐溶液B和碱溶液C，并调节反应器内沉淀液的pH值，待盐溶液B滴加完成后，停加碱溶液C；待沉淀完全，在反应器中老化一定时间；

(3)待老化完毕后，对沉淀进行过滤，滤饼用去离子水洗涤再过滤，直到滤液中检测不到Na⁺为止，将洗涤过后的滤饼于预热过的硝酸锌溶液中浸泡，过程中维持反应温度恒定，并不断搅拌；之后进行过滤、洗涤3-4次，将滤饼经打浆后喷雾干燥、然后焙烧一定时间，得焙烧粉料；

(4)采用等体积浸渍法，将适量的硝酸镁盐溶液浸渍于焙烧粉料上；

(5)浸渍完成后，将物料进行干燥、焙烧，焙烧后粉料加石墨成型得到合成甲醇催化剂；

步骤(2)和(3)中所述的反应温度与步骤(3)中硝酸锌溶液的预热温度均为70-90℃。

2.根据权利要求1所述的一种高活性高选择性合成甲醇催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)反应过程中的pH值始终维持在6.5-8.0之间。

3.根据权利要求1所述的一种高活性高选择性合成甲醇催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中碱溶液C停加后，持续搅拌时间为10-15min；所述的老化时间为2-3h。

4.根据权利要求1所述的一种高活性高选择性合成甲醇催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)和(5)中的焙烧温度为300-400℃，时间3-6h。

5.根据权利要求1所述的一种高活性高选择性合成甲醇催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中硝酸锌溶液的初始浓度为0.05-0.1mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种高活性高选择性合成甲醇催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中镁的负载量为焙烧粉料的0.5-3wt％。

7.根据权利要求1所述的一种高活性高选择性合成甲醇催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中石墨的添加量为催化剂质量的1-3％。

8.如权利要求1至7中任一所述高活性高选择性合成甲醇催化剂的制备方法，其特征在于：该催化剂用于合成甲醇催化剂，具有较好的低温活性与热稳定性，副产物含量低，有更好的活性和选择性。