[发明专利]对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法及其在金属铜防腐蚀方面的应用在审
| 申请号： | 202011293994.2 | 申请日： | 2020-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN112341358A | 公开（公告）日： | 2021-02-09 |
| 发明（设计）人： | 刘琳;卢爽;邢锦娟;武亚琪;谢锦印 | 申请（专利权）人： | 渤海大学 |
| 主分类号： | C07C249/02 | 分类号： | C07C249/02;C07C251/24;C23F11/04 |
| 代理公司： | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人： | 郭元艺 |
| 地址： | 121013 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯二胺缩 羟基 甲醛 双席夫碱缓蚀剂 制备 方法 及其 金属 腐蚀 方面 应用 | ||
1.一种对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：
（1）向对苯二胺的乙醇溶液中逐滴加入对羟基苯甲醛的乙醇溶液及冰醋酸催化剂，恒温油浴与磁力搅拌进行回流反应；
（2）将步骤（1）所得产物室温冷却，析出淡黄色物质，减压抽滤，润洗，取出滤饼，真空干燥，得到粗产品；
（3）将步骤（2）所得产物重结晶，回流条件下加热至固体全部溶解，室温冷却，析出淡黄色晶体，减压抽滤，用无水乙醇润洗，取出滤饼，真空干燥，即得目的产物对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，对苯二胺的乙醇溶液中含有2.162g分析纯对苯二胺及50ml无水乙醇；对羟基苯甲醛的乙醇溶液中含有4.884g分析纯对羟基苯甲醛及50ml无水乙醇。
3.根据权利要求2所述对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，冰醋酸催化剂为分析纯，其加入量为0.8mL。
4.根据权利要求3所述对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，在90～99ºC条件下恒温油浴与磁力搅拌进行回流反应，回流反应时间为3～7h。
5.根据权利要求4所述对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，减压抽滤，用无水乙醇润洗3～4次。
6.根据权利要求5所述对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，选取无水乙醇溶剂，回流条件下加热至固体全部溶解；室温冷却，析出淡黄色晶体，减压抽滤，用无水乙醇润洗3～4次，取出滤饼，真空干燥，即得目的产物对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂；所述目的产物熔点为256.9～257.1ºC，收率为75.28%。
7.一种对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂在金属铜防腐蚀方面的应用，其特征在于：采用1～15 mmol/L对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂对3.5%NaCl溶液中金属铜进行防腐蚀。
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