[发明专利]对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法及其在金属铜防腐蚀方面的应用

说明书

本发明属有机合成领域，具体涉及一种对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法及其在金属铜防腐蚀方面的应用，包括：（1）向对苯二胺的乙醇溶液中逐滴加入对羟基苯甲醛的乙醇溶液及冰醋酸催化剂，恒温油浴与磁力搅拌进行回流反应；（2）将步骤（1）所得产物室温冷却，析出淡黄色物质，减压抽滤，润洗，取出滤饼，真空干燥，得到粗产品；（3）将步骤（2）所得产物重结晶，回流条件下加热至固体全部溶解，室温冷却，析出淡黄色晶体，减压抽滤，用无水乙醇润洗，取出滤饼，真空干燥，即得目的产物对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂。本发明工艺简单，副反应少，产率高，可应用于3.5%NaCl溶液中对金属铜的缓蚀。

技术领域

本发明属有机合成领域，具体涉及一种对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法及其在金属铜防腐蚀方面的应用。

背景技术

海水是复杂的电解质溶液，主要以3～3.5 %（质量分数）的NaCl为主。Cl−的存在阻碍金属表面保护膜的形成，并且其穿透能力很强，破坏保护膜从而造成腐蚀，危害极为严重。目前，应用于海水环境中的材料有铜、铝、合金等。虽然这些材料具备强度高和耐腐蚀性强等优点，但长时间使用，也会发生腐蚀现象。为了提高金属的抗腐蚀性能，科研人员进行了大量的研究。缓蚀剂用量少，经济等优点而被广泛应用于海洋金属材料腐蚀防护中。但传统的缓蚀剂毒性较大，对生态环境会造成危害。

席夫碱类缓蚀剂其结构含有N，S等杂原子以及C=N键，其孤对电子极易与铜表面空轨道结合，形成配位，常表现出优异的缓蚀性能，且具有绿色、环保等优点。因此在腐蚀与防护领域有着巨大的应用前景。刘翠等合成一种吡啶类席夫碱和硝酸铈复配，研究了其对纯铝在3.5%NaCl溶液中的缓蚀行为，结果表明，合成的吡啶衍生物具有良好的缓蚀能力，复配后缓蚀性能又进一步提升。全贞兰等选择两种典型结构席夫碱缓蚀剂，研究了其对金属铜在0.5 mmol/L NaCl溶液中的缓蚀行为,结果表明，两种缓蚀剂均有良好的缓蚀性能。目前，新合成的席夫碱类化合物种类较多，且对多种金属都具有普适性，但对对苯二胺类席夫碱化合物的研究很少，因此，本发明旨在合成一种对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱，来研究其在3.5 %NaCl溶液中对铜的缓蚀性能。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，副反应少，产率高，可应用于3.5 %NaCl溶液中对金属铜的缓蚀的对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法。

本发明还提供一种对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂在金属铜防腐蚀方面的应用。

为解决上述技术问题，本发明是这样实现的：对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法，可按如下步骤实施：

（1）向对苯二胺的乙醇溶液中逐滴加入对羟基苯甲醛的乙醇溶液及冰醋酸催化剂，恒温油浴与磁力搅拌进行回流反应；

（2）将步骤（1）所得产物室温冷却，析出淡黄色物质，减压抽滤，润洗，取出滤饼，真空干燥，得到粗产品；

（3）将步骤（2）所得产物重结晶，回流条件下加热至固体全部溶解，室温冷却，析出淡黄色晶体，减压抽滤，用无水乙醇润洗，取出滤饼，真空干燥，即得目的产物对苯二胺缩对羟基苯甲醛双席夫碱缓蚀剂。

作为一种优选方案，本发明所述步骤（1）中，对苯二胺的乙醇溶液中含有2.162g分析纯对苯二胺及50ml无水乙醇；对羟基苯甲醛的乙醇溶液中含有4.884g分析纯对羟基苯甲醛及50ml无水乙醇。

进一步地，本发明所述步骤（1）中，冰醋酸催化剂为分析纯，其加入量为0.8mL。

进一步地，本发明所述步骤（1）中，在90～99ºC条件下恒温油浴与磁力搅拌进行回流反应，回流反应时间为3～7h。

进一步地，本发明所述步骤（2）中，减压抽滤，用无水乙醇润洗3～4次。