[发明专利]甲磺酰麦角甾醇的改进制备方法有效
| 申请号： | 202011294103.5 | 申请日： | 2020-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN112358524B | 公开（公告）日： | 2022-12-02 |
| 发明（设计）人： | 王石华;宋海文;王尧;李同;刘亚;雷永康;鲍志存 | 申请（专利权）人： | 河北兰升生物科技有限公司;河北谷之润科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 052260 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲磺酰 麦角 改进 制备 方法 | ||
1.甲磺酰麦角甾醇的改进制备方法，通过如下反应制备，其特征在于，式(1)所示的麦角甾醇和甲磺酰氯的摩尔比为1:2-1:2.5，
其中往麦角甾醇中滴加甲磺酰氯的过程中反应混合物的温度控制在15℃～30℃；
在反应完成后，往反应液中分三批滴加水，三批滴加的总水量为原料化合物麦角甾醇的5～8质量倍，先滴加第一批水至反应液溶清，然后滴加第二批水至刚有结晶析出，接着缓慢搅拌0.5～2小时后，第三批滴加剩余的水。
2.权利要求1所述的改进制备方法，其中，三批滴加的总水量为原料化合物麦角甾醇的6～7质量倍。
3.权利要1或2所述的方法，其中第一批滴加的水量为总水量的3％～5％，第二批滴加的水量为总水量的1％～5％。
4.权利要求1或2所述的方法，其中在往反应液中分批滴加水的过程中，所述反应液温度保持在30℃以下。
5.权利要求1或2所述的方法，其中第三批滴加剩余的水完毕后，进一步搅拌0.5～1小时。
6.权利要求1或2所述的方法，其中反应溶剂是选自吡啶、二氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种以上。
7.权利要求1或2所述的方法，其中反应在缚酸剂存在的条件下进行。
8.权利要求7所述的方法，其中所述缚酸剂为吡啶、三乙胺、碱金属盐或碱土金属盐。
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