[发明专利]一种顶空气相的方法检测离子交换树脂中8种有机物残留的方法有效

专利信息
申请号: 202011300230.1 申请日: 2020-11-18
公开(公告)号: CN112379023B 公开(公告)日: 2021-12-07
发明(设计)人: 夏海锋;朱贺文;臧颖超;张光生 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 代理人: 刘峰
地址: 214122 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 空气 方法 检测 离子交换 树脂 有机物 残留
【权利要求书】:

1.一种顶空气相的方法检测离子交换树脂中8种有机物残留的方法,其特征在于:包括,

将一系列不同浓度的8种有机物标准溶液加入到顶空瓶中,密封后置于顶空气相色谱仪的顶空进样器中,设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件,进行顶空气相色谱分析检测,根据所得到的色谱峰面积信号值与8种有机物准液中其浓度对应关系;

将2g树脂样品,加入20 mL二甲基亚砜,超声震荡20~30min后,静置10~15 min,取液用针式过滤器过滤后备用;

将得到的样品待测液加入到顶空瓶中,进行顶空气相色谱法分析检测,记录样品的色谱峰面积信号值,然后根据标准曲线计算得到不同树脂样品中有机残留物的种类及含量;

其中,所述8种有机物为甲基丙烯酸甲酯、3-戊酮、丁酸甲酯、甲基异丙基甲酮、1,2-二氯乙烷、1,3-二乙基苯、1,4-二乙基苯和间二氯苯;

所述8种有机物标准溶液,其浓度均依次为0.02μg/mL、0.2μg/mL、2μg/mL、20μg/mL和200μg/mL;

所述气相色谱条件为:检测器为FID;检测器温度为300℃,进样口温度为:240℃;柱温为程序升温:40~80℃维持16min,再以20℃/min的升温速率升至200℃,维持2min;载气为氮气流速为3mL/min,分流比为3:1;气相色谱柱为DB-23,30m×0.25mm×0.25μm。

2.如权利要求1所述顶空气相的方法检测离子交换树脂中8种有机物残留的方法,其特征在于:所述8种有机物标准溶液的溶剂为:密度1.099~1.102 g/mL的二甲基亚砜标准溶液。

3.如权利要求1所述顶空气相的方法检测离子交换树脂中8种有机物残留的方法,其特征在于:所述8种有机物标准溶液加入顶空瓶的量为1~10mL。

4.如权利要求1所述顶空气相的方法检测离子交换树脂中8种有机物残留的方法,其特征在于:所述的顶空条件为:加热箱温度为50~90℃;加热时间为10~40min。

5.如权利要求1所述顶空气相的方法检测离子交换树脂中8种有机物残留的方法,其特征在于:所述的顶空条件为:加热箱温度为80℃;加热时间为30min。

6.如权利要求1所述顶空气相的方法检测离子交换树脂中8种有机物残留的方法,其特征在于:所述柱温为程序升温:60℃维持16min,再以20℃/min的升温速率升至200℃,维持2min。

7.如权利要求1所述顶空气相的方法检测离子交换树脂中8种有机物残留的方法,其特征在于:所述溶剂二甲基亚砜及标准品有机物均为色谱纯。

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