[发明专利]一种顶空气相的方法检测离子交换树脂中8种有机物残留的方法

说明书

本发明公开了一种顶空气相的方法检测离子交换树脂中8种有机物残留的方法，本发明利用化学分析技术方法，样品经二甲亚砜超声萃取，优化了样品的提取方法和色谱条件，基线分离8种残留统计；在所考察的浓度范围内线性相关系数均在0.999以上，并得到最低检出限。该方法简单、准确、可靠、适用于测定吸附树脂中的有机残留有机溶剂。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及到一种顶空气相的方法检测离子 交换树脂中8种有机物残留的方法。

背景技术

离子交换层析(Ion-exchange chromatography，IEC)以其工艺简单、绿色环保，成本低廉，在食品和医药工业中得到迅速的推广。同时，我国目前还没有食品 工业用大孔树脂产品的正式标准，只是有一些文件对个别类型的树脂产品进行 了限定依据分离物所带电荷的正负以及带电量的不同而进行分离的纯化技术。 在食品工业中,除制取专用给水、处理废水外，还可用于糖、酒、奶、油脂、饮 料的去盐、脱色、分离、提纯、催化等方面。离子交换层析介质的配基为可电 离的集团，因此在带有相反电荷的物质进入层析柱时，在静电作用力的作用下 就会与配基结合，又因为不同的物质所带电荷量以及分布范围存在差异，因而 可以将差异性较小的物质分开，使离子交换层析法具有较高的分辨率。离子交 换层析法是生物大分子纯化领域中应用最为广泛的一种层析方法。其原理是利 用层析介质的带电集团与带相反电荷的目标物因静电作用力而结合，由于不同 分子的电荷量不同以及电荷位点的差异导致结合强度是不同的，因此可以将不 同分子按照结合力由弱到强的顺序逐个洗脱下来，随着近年来人们对食品的安 全、卫生、无毒要求越来越高，对树脂的检测及迁移的研究就越来越重要。

离子交换树脂广泛应用于低聚糖、发酵果酒、果汁等食品的脱色、脱苦、 去金属离子，以及氨基酸、有机酸等食品的提取,而离子交换树脂在生产过程中 的有机碳(TOC)、砷化合物，处理过程中带入的重金属，以及使用和保存过 程中内毒素和黄曲霉素等污染物，可能在接触食品后对目标食品产生相应的影 响。因此对有害物的检测和排查工作必不可少。目前，VOC(有机挥发物)的 检测方法大多采用气相色谱/气相色谱质谱法，样品前处理方法主要有顶空进 样、固相微萃取、吹扫捕集、热脱附、富集洗脱进样等，分析对象大多是水和 其他液态物。

因此，本发明亟需一种顶空气相色谱法高准确、高稳定性测定树脂中含有 的有机物残留含量的方法。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较 佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或 省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略 不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种顶空气相的方 法检测离子交换树脂中8种有机物残留的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种顶空气相的方法 检测离子交换树脂中8种有机物残留的方法，包括，将一系列不同浓度的8种 有机物标准溶液加入到顶空瓶中，密封后置于顶空气相色谱仪的顶空进样器 中，设置顶空进样器操作条件以及气相色谱仪操作条件，进行顶空气相色谱分 析检测，根据所得到的色谱峰面积信号值与8种有机物准液中其浓度对应关系； 将2g树脂样品，加入20mL二甲基亚砜，超声震荡20～30min后，静置10～15 min，取液用针式过滤器过滤后备用；将得到的样品待测液加入到顶空瓶中， 进行顶空气相色谱法分析检测，记录样品的色谱峰面积信号值，然后根据标准 曲线计算得到不同树脂样品中有机残留物的种类及含量；其中，所述8种有机 物为甲基丙烯酸甲酯,3-戊酮、丁酸甲酯、甲基异丙基甲酮、1,2-二氯乙烷、1,3- 二乙基苯、1,4-二乙基苯和间二氯苯。

作为本发明所述顶空气相的方法检测离子交换树脂中8种有机物残留的方 法的一种优选方案，其中：所述8种有机物标准溶液的溶剂为：密度1.099～1.102 g/mL的二甲基亚砜标准溶液。