[发明专利]一种2,6-二氟苯胺的工业化生产方法

权利要求书

1.一种2,6-二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于：操作步骤依序如下：

S1：配置溶液：向反应釜1中加入依次氢氧化钠水溶液和2，6-二氟苯甲酰胺，搅拌均匀配制成溶液1备用；向反应釜2中依次加入水和次氯酸钠，配制成溶液2备用；

S2：搭建设备：将步骤S1中所述反应釜1通过隔膜泵1与反应釜3相连接，将步骤S1中所述反应釜2通过隔膜泵2与反应釜3相连接，反应釜3与反应釜4通过溢流管连接，反应釜4有装有冷凝系统；

S3：降解反应：将溶液1和溶液2依次使用隔膜泵1和2同时打入反应釜3中，反应结束后通过溢流管流至反应釜4；

S4：初次蒸馏：步骤S3中所述的反应液经溢流管导入的蒸汽加热，产物2,6-二氟苯胺随水蒸汽蒸出，收集到S4的接收釜中；

S5：粗品精馏：将步骤S4中所述的接收釜内的液体分层后，转移至精馏釜中进行精馏。

2.根据权利要求1所述的一种2,6-二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤S1中，溶液1中氢氧化钠水溶液的氢氧化钠的质量分数为20～30％，氢氧化钠水溶液与2，6-二氟苯甲酰胺的质量比为1:2～1:4；溶液2中次氯酸钠与水的质量比为1:8～1:9。

3.根据权利要求1所述的一种2,6-二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤S2中，溢流管中部加有蒸汽进口管，将反应液直接升温至90～100℃蒸馏。

4.根据权利要求1所述的一种2,6-二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤S3中，隔膜泵1的流速和隔膜泵2的流速比为1:2～1:3。

5.根据权利要求1所述的一种2,6-二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤S3中，进入反应釜S3的液体保留时间为1～2h，反应釜3的温度为30～40℃。

6.根据权利要求1所述的一种2,6-二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤S4中，水蒸气的温度为100～120℃；反应釜4的温度为100-120℃，反应釜4的接收釜的温度为0-25℃。

7.根据权利要求1所述的一种2,6-二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于：所述步骤S5中，精馏釜真空度为0.09-0.1MPa，分别收集0-55℃馏分、55～70℃馏分、和70-80℃馏分，0-55℃馏分直接舍弃，55～70℃馏分分层除水后与70-80℃馏分合并，得到2,6-二氟苯胺纯品。

8.根据权利要求1所述的一种2,6-二氟苯胺的工业化生产方法，其特征在于：氢氧化钠可为氢氧化钾。