[发明专利]一种2,6-二氟苯胺的工业化生产方法

说明书

本发明公开了一种2,6‑二氟苯胺的工业化生产方法，包括以下步骤：S1：配置溶液：氢氧化钠水溶液和2，6‑二氟苯甲酰胺混合为溶液1，次氯酸钠水溶液为溶液2；S2：搭建设备：反应釜1和2分别通过隔膜泵1和2与反应釜3相连，反应釜3与反应釜4通过溢流管连接；S3：降解反应：将溶液1和2使用隔膜泵1和2同时打入反应釜3，反应液从溢流管流出至反应釜4；S4：初次蒸馏：产物2,6‑二氟苯胺随溢流管内水蒸汽蒸出到接收釜；S5：粗品精馏：接收釜内的液体分层后，进行精馏。本发明采用CSTR模式控制反应液的加入量和时间，使反应更加可控，避免了传统釜式反应中物料放热剧烈导致产物受热破坏和生产过程易冲料的问题。

技术领域

本发明涉及农药的制备方法领域，具体涉及一种2,6-二氟苯胺的工业化生产方法。

背景技术

2,6-二氟苯胺，CAS：5509-65-9，无色或淡黄色液体，沸点144℃-148℃。主要用于合成新型农药杀虫剂和除草剂的关键中间体，还可用于制备燃料电池和电子行业的液晶材料。2，6-二氟苯胺是一种合成苯甲酰脲类新型农药的关键中间体，可制成氟铃脲、氟虫脲、定虫隆、伏虫隆等多种杀虫剂、除草剂。该系列农药具有使幼虫不能蜕皮长成成虫的作用，从而使它们的用量少，毒性低、无抗药性，是高效、低毒的新型农药。该含氟农药具有活性高、用量很低、对环境影响最小，是高效、低毒的新型农药。2，6-二氟苯胺还可用于生产唑嘧磺草胺。唑嘧磺草胺是一种广谱性除草剂，能预防一年生与多年生阔叶杂草，对幼龄禾本科杂草也有抑制作用。该产品还可用于医药等含氟精细化学品的合成，还广泛用于药品、农药、染料、电子行业的液晶材料等行业。

当前文献报道的合成方法主要为，以2,6-二氟苯甲酰胺为原料经由霍夫曼降解反应后得到2,6-二氟苯胺，霍夫曼酰胺降解反应典型试剂为次氯酸钠或次溴酸钠。大量实践经验表明，在霍夫曼酰胺降解反应加热过程中会有放热和产气的阶段，这个过程会短时间剧烈放热导致产物受热破坏而生成杂质降低产品纯度。同时短时间剧烈放热还有可能导致生产过程中冲料造成物料损失。

针对传统霍夫曼降解反应过程中反应剧烈放热，导致产物受热破坏而生成杂质降低产品纯度和生产过程易冲料的问题，本发明提出了一种CSTR模式生产制备2,6-二氟苯胺的方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种2,6-二氟苯胺的工业化生产方法。

本发明提出的一种2,6-二氟苯胺的工业化生产方法，其操作步骤如下：

S1：配置溶液：向反应釜1中加入依次氢氧化钠水溶液和2，6-二氟苯甲酰胺，搅拌均匀配制成溶液1备用；向反应釜2中依次加入水和次氯酸钠，配制成溶液2备用；

S2：搭建设备：将步骤S1中所述反应釜1通过隔膜泵1与反应釜3相连接，将步骤S1中所述反应釜2通过隔膜泵2与反应釜3相连接，反应釜3与反应釜4通过溢流管连接，反应釜4有装有冷凝系统；

S3：降解反应：将溶液1和溶液2依次使用隔膜泵1和2同时打入反应釜3中，反应结束后通过溢流管流至反应釜4；

S4：初次蒸馏：步骤S3中所述的反应液经溢流管导入的蒸汽加热，产物2,6-二氟苯胺随水蒸汽蒸出，收集到S4的接收釜中；

S5：粗品精馏：将步骤S4中所述的接收釜内的液体分层后，转移至精馏釜中进行精馏。

优选的，所述步骤S1中，溶液1中氢氧化钠水溶液的氢氧化钠的质量分数为20～30％，氢氧化钠水溶液与2，6-二氟苯甲酰胺的质量比为1:2～1:4；溶液2中次氯酸钠与水的质量比为1:8～1:9。

优选的，所述步骤S2中，溢流管中部加有蒸汽进口管，将反应液直接升温至90～100℃蒸馏。

优选的，所述步骤S3中，隔膜泵1的流速和隔膜泵2的流速比为1:2～1:3。