[发明专利]锂盐的回收方法

权利要求书

1.一种锂盐的回收方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）将3-乙酰胆固醇-7-对甲苯磺酰腙进行脱腙反应，并将得到的脱腙液进行第一冷却、第一固液分离，得到含氨基锂和对甲苯亚磺酸锂的混合锂盐；

（2）将所述混合锂盐溶于水中，得到含锂溶液；

（3）将所述含锂溶液与萃取剂进行萃取，向得到的萃余液中通入CO₂调pH至9-10，然后与可溶性碳酸盐混合，并将得到的混合物经第一热过滤，得到碳酸锂粗品；

（4）将所述碳酸锂粗品溶于水中，进行第二冷却，再通入CO₂至澄清，并将得到碳酸氢锂溶液依次进行脱色、热分解、第二热过滤，得到碳酸锂产品；

其中，所述脱腙反应是指将3-乙酰胆固醇-7-对甲苯磺酰腙中对甲苯磺酰腙基与投料氨基锂中氨基进行反应；

其中，所述萃取剂选自甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯和二氯甲烷中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述混合锂盐与投料氨基锂的摩尔比为0.97-0.99：1。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述混合锂盐中氨基锂与对甲苯亚磺酸锂的摩尔比为0.5-5：1。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述混合锂盐中氨基锂与对甲苯亚磺酸锂的摩尔比为2-3：1。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）中，所述第一冷却的温度为10-50℃。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤（1）中，所述第一冷却的温度为20-40℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）中，所述混合锂盐与水的重量比为1：5-20。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤（2）中，所述混合锂盐与水的重量比为1：10-15。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，所述萃取剂与混合锂盐的重量比为1-10：1。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述萃取剂与混合锂盐的重量比为2-5：1。

11.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，所述可溶性碳酸盐与混合锂盐的摩尔比为0.1-0.5：1，其中，所述可溶性碳酸盐的摩尔以碳酸根的摩尔计，所述混合锂盐的摩尔为氨基锂和对甲苯亚磺酸锂的摩尔之和。

12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述可溶性碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾和碳酸铵中的至少一种。

13.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，步骤（3）中，所述第一热过滤的温度为60-100℃。

14.根据权利要求13所述的方法，其中，步骤（3）中，所述第一热过滤的温度为80-90℃。

15.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，步骤（4）中，所述碳酸锂粗品与水的重量比为1：5-30。

16.根据权利要求15所述的方法，其中，步骤（4）中，所述碳酸锂粗品与水的重量比为1：10-15。

17.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，步骤（4）中，所述第二冷却的温度为0-25℃。

18.根据权利要求17所述的方法，其中，步骤（4）中，所述第二冷却的温度为0-10℃。