[发明专利]锂盐的回收方法

说明书

本发明涉及锂盐的回收方法，具体涉及一种7‑去氢胆固醇副产回收锂盐的方法。本发明提供的方法，将3‑乙酰胆固醇‑7‑对甲苯磺酰腙的脱腙液经冷却过滤后、加水溶解，并将得到的含锂溶液与萃取剂进行萃取，避免了脱腙液直接加水卒灭后，物料由于乳化现象严重，无法通过分层操作回收锂盐；同时，该方法摒弃了传统工艺中磷酸的使用，避免了磷酸盐废水的产生，直接得到高含量的碳酸锂产品，提高了锂盐的回收率。

技术领域

本发明涉及锂盐的回收方法，具体涉及一种7-去氢胆固醇副产回收锂盐的方法。

背景技术

维生素D₃又名胆钙化醇，广泛用于制药、食品及饮料添加剂、饲料添加剂、化妆品等多个领域。在工业上，维生素D₃通常以胆固醇为起始原料，经多步化学反应制得。上述制备过程中，7-脱氢胆固醇(7-DHC)是维生素D3合成的关键中间体，其合成是以3-乙酰胆固醇-7-对甲苯磺酰腙为原料，经脱腙、皂化制得，如下图所示：

在传统工艺中，脱腙反应结束，加水淬灭后，锂盐溶于水中，体系中尽管同时包含油相和水相，但物料乳化现象严重，无法通过分层操作去除锂盐。加入磷酸中和后，锂盐以不溶性磷酸锂的形式析出，可以经过滤的方式分离。这也是目前工业上的通用做法，但该工艺产生大量磷酸盐废水，且所得副产磷酸锂杂质多，纯化困难，应用范围窄，不利于工业化循环利用。若将磷酸更换为其他酸，则影响7-去氢胆固醇的收率，从而导致生产成本升高。

CN106745099A、CN108862335A及CN109264748A公开了利用磷酸锂制备碳酸锂的方法，经过酸化、过滤、沉淀等步骤将磷酸锂转变为碳酸锂，但操作较为复杂，且不可避免产生磷酸盐废水，工业应用受到限制。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述技术问题，提供一种锂盐的回收方法，具体涉及一种7-去氢胆固醇副产回收锂盐的方法。本发明提供的方法，摒弃了传统工艺中磷酸的使用，避免磷酸盐废水的产生，直接得到高含量的碳酸锂产品，同时，该方法工艺简单，便于工业化生产。

为了实现上述目的，本发明提供一种锂盐的回收方法，该方法包括以下步骤：

(1)将3-乙酰胆固醇-7-对甲苯磺酰腙进行脱腙反应，并将得到的脱腙液进行第一冷却、第一固液分离，得到含氨基锂和对甲苯亚磺酸锂的混合锂盐；

(2)将所述混合锂盐溶于水中，得到含锂溶液；

(3)将所述含锂溶液与萃取剂进行萃取，向得到的萃余液中通入CO₂调pH至9-10，然后与可溶性碳酸盐混合，并将得到的混合物经第一热过滤，得到碳酸锂粗品；

(4)将所述碳酸锂粗品溶于水中，进行第二冷却，再通入CO₂至澄清，并将得到碳酸氢锂溶液依次进行脱色、热分解、第二热过滤，得到碳酸锂产品。

相比现有技术，本发明具有以下优势：

(1)本发明提供的方法直接将7-去氢胆固醇副产锂盐直接转化为碳酸锂，摒弃了传统工艺中磷酸的使用，避免了磷酸盐废水的产生，直接得到高含量的碳酸锂产品，提高了锂盐的回收率；

(2)本发明提供的方法，将3-乙酰胆固醇-7-对甲苯磺酰腙的脱腙液经冷却过滤后、加水溶解，并将得到的含锂溶液与萃取剂进行萃取，简化了脱腙液中锂盐的分离过程；

(3)本发明提供的方法简化工艺流程，操作简单，便于工业化生产。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。