[发明专利]一种莫西沙星的制备方法有效
申请号: | 202011302449.5 | 申请日: | 2020-11-19 |
公开(公告)号: | CN112759590B | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 王兵波;张森;王伟;张晓弟;宋立雪 | 申请(专利权)人: | 内蒙古源宏精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人: | 袁士林 |
地址: | 016040 内蒙古自治区乌*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 西沙 制备 方法 | ||
1.一种莫西沙星的制备方法,其特征在于,反应过程如下:
以1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢-3-喹啉羧酸和(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷为原料,在有机溶剂中,可选地在缚酸剂存在下,以三配位硼化物阳离子-氯铝酸离子液体为催化剂,进行缩合反应制备莫西沙星;
所述的三配位硼化物阳离子-氯铝酸离子液体选自[BCl2(4- 甲基吡啶)][AlCl4],[BCl2(4- 甲基吡啶))][Al2Cl7],[BCl2(二甲基乙酰胺)][Al2Cl7]或[BCl2(咪唑)][Al2Cl7]。
2.根据权利要求1所述的莫西沙星的制备方法,其特征在于,所述催化剂使用的重量为1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢-3-喹啉羧酸重量的0.5%-2%。
3.根据权利要求1所述的莫西沙星的制备方法,其特征在于,所述的缚酸剂为有机碱或无机碱,所述的有机碱选自三乙胺、二异丙基乙基胺中的任意一种或者几种;无机碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳数氢钾、碳酸氢钠中的任意一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的莫西沙星的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、乙腈、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺或上述溶剂的混合物。
5.根据权利要求1所述的莫西沙星的制备方法,其特征在于,1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢-3-喹啉羧酸:(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷:缚酸剂的摩尔比为1:(1-2):(0-1)。
6.根据权利要求1所述的莫西沙星的制备方法,其特征在于,缩合反应温度为30~150℃,反应时间为4-10小时。
7.根据权利要求6所述的莫西沙星的制备方法,其特征在于,缩合反应温度85℃,反应时间为6小时。
8.根据权利要求1所述的莫西沙星的制备方法,其特征在于,反应结束后,将反应液进行减压浓缩以使体系中析出莫西沙星单体固体,过滤所述莫西沙星单体固体,再经醇类溶剂和水洗涤、干燥得到莫西沙星。
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