[发明专利]一种假性紫罗兰酮的制备方法有效
申请号: | 202011302917.9 | 申请日: | 2020-11-19 |
公开(公告)号: | CN112479844B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 翟文超;曹娜;张涛;吕英东 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/74 | 分类号: | C07C45/74;C07C49/203;B01J21/18;B01J27/24;B01J37/08 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 假性 紫罗兰 制备 方法 | ||
1.一种假性紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,丙酮和柠檬醛在催化剂胍改性的活性炭催化下发生缩合反应得到假性紫罗兰酮;胍改性的活性炭是使用胍盐对活性炭进行改性,所述的胍盐选自胍氢溴酸盐,胍氢碘酸盐,氨基胍硝酸盐,硫酸胍,磷酸胍,碳酸胍中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的胍改性的活性炭的制备方法,包含以下步骤:
(1)使用胍盐对活性炭进行改性,利用活性炭表面丰富的酸性官能团,和胍碱性NH键反应,进而得到带有胍基的活性炭;
(2)胍改性的活性炭经高温煅烧开孔后,在100℃-200℃使用氨气对催化剂活化,得到催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中活性炭选自果壳活性碳、椰壳活性炭和木质活性炭中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,活性炭选自果壳活性炭。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中胍盐选自胍氢溴酸盐,胍氢碘酸盐,氨基胍硝酸盐,硫酸胍,磷酸胍,碳酸胍中的一种或多种,和/或,所述的胍盐和活性炭质量比为(0.1-1):1。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,胍盐选自碳酸胍,和/或,所述的胍盐和活性炭质量比为(0.3-0.5):1。
7.根据权利要求2-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,改性分段进行,先在-30-0℃进行,改性1-5h;然后在80-120℃,改性10-20h。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,改性分段进行,先在-10--5℃进行,改性2-3h;然后在100-110℃,改性15-18h。
9.根据权利要求2-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,胍盐对活性炭的改性需要在溶剂中进行,溶剂选自甲苯、二甲苯、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺和碳原子数大于8的烷烃;和/或,溶剂和活性炭的质量比为(10-50):1。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺;和/或,溶剂和活性炭的质量比为(15-20):1。
11.根据权利要求2-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中高温煅烧的煅烧温度为500-800℃;煅烧时间8-20h。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中高温煅烧的煅烧温度为600-650℃;煅烧时间10-15h。
13.根据权利要求2-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中煅烧后活性炭进行程序降温,降温速率5-10℃/min;降温至100-200℃进行NH3活化;NH3流量0.5-3mL/min;活化时间5-15h。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中煅烧后活性炭进行程序降温,降温速率6-8℃/min;降温至120-150℃进行NH3活化;NH3流量1-2mL/min;活化时间8-10h。
15.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,催化剂用量与柠檬醛质量比为(0.01%-1%):1。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,催化剂用量与柠檬醛质量比为(0.05%-0.1%):1。
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