[发明专利]一种饲料中碘含量检测方法

权利要求书

1.一种饲料中碘含量检测方法，包括，其特征在于：

步骤一：称取饲料样品1g置于坩埚中,再加入300g/1K2CO3溶液2ml以及100g/1ZnSO4溶液2ml,再使用玻棒进行搅拌，保证溶液保持均匀,放置在处于90℃的烘箱内进行烘干，净化炭化处理，然后再放入马福炉通过650℃灰化四个小时；样品呈现灰白色后取出坩埚，最后使用热水将样品洗入100ml的容量瓶中,进行定容和静止；

步骤二：测定液的制备；抽取样品上清液1～10ml注入50ml的比色管当中，在加常温的水至15ml，再加入0.8ml的浓硫酸、0.6ml的丁酮、3ml的双氧水，进行充分的摇晃，使得溶液混匀，再静止20分钟；再加入6ml的正己烷，振摇萃取2分钟，产生静止分层以后，正己烷层通过使用无水硫酸钠过滤到样品瓶中等待测定；

步骤三：标准工作液的制备；标准工作液也按上述步骤二的要求制备；

步骤四：以下条件分别进1μl标样工作液和样品处理液，根据标样的浓度和峰面积，计算样品的含量；

柱1

色谱柱DB-1 15m×0.53mm×1μm；柱温：70℃，5℃/min，96℃(3min)，50℃/min，250℃(5min)；进样口温度：180℃；检测器温度：300℃；载气流速：氮气2ml/min；尾吹气：60ml；保留时间：4.9min；进样体积：1μl；

柱2

色谱柱DB-608 30m×0.53mm×1μm；柱温：70℃,3℃/min,95℃(7min),50℃/min，250℃(5min)；进样口温度：180℃；检测器温度：300℃；

载气流速：氮气2ml/min；尾吹气：60ml；保留时间：7.4min；进样体积：1μl；

步骤五：分别取0.004～1.017μg/ml的碘标样1μl进行色谱测定，由色谱图可见，碘代丁酮保留时间为7.4min(柱1)；以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标做标准曲线，柱1相关性在0.999 2；结果表明，方法的线性范围宽，线性关系良好；

步骤五：向称取的样品当中加碘标样，通过处理和测定后，计算结果。

2.根据权利要求1所述的一种饲料中碘含量检测方法，其特征在于：碘代丁酮在95℃，7分钟峰可以出完，由于后边存在未知的杂峰，因此需要提高温度，延长时间使得杂峰出完，避免影响下一个样品。

3.根据权利要求1所述的一种饲料中碘含量检测方法，其特征在于：步骤二中的双氧水的浓度为3％。

4.根据权利要求1所述的一种饲料中碘含量检测方法，其特征在于：步骤一使用热水将样品洗入100ml的容量瓶中的操作中，热水温度需要保持在50～60℃。

5.根据权利要求1所述的一种饲料中碘含量检测方法，其特征在于：抽取样品上清液时，需要使用一次性的一次性的橡胶取液滴管，步骤一中使用的坩埚为镍坩埚。