[发明专利]一种饲料中碘含量检测方法

说明书

本发明公开了一种饲料中碘含量检测方法，一种饲料中碘含量检测方法，包括，其特征在于：步骤一：称取饲料样品1g置于坩埚中,再加入300g/1K2CO3溶液2ml以及100g/1ZnSO4溶液2ml,再使用玻棒进行搅拌，保证溶液保持均匀,放置在处于90℃的烘箱内进行烘干，净化炭化处理，然后再放入马福炉通过650℃灰化四个小时；样品呈现灰白色后取出坩埚，最后使用热水将样品洗入100ml的容量瓶中,进行定容和静止；步骤二：测定液的制备；抽取样品上清液1～10ml注入50ml的比色管当中，在加常温的水至15ml，再加入0.8ml的浓硫酸、0.6ml的丁酮、3ml的双氧水，本发明提出的饲料中碘含量检测方法具有线性关系良好，操作简单，重现性强，准确度高的优点，可用于饲料中总碘测定。

技术领域

本发明属于饲料中碘含量检测技术领域，具体涉及一种饲料中碘含量检测方法。

背景技术

碘是人体包括所有的动物的必需微量元素，为卤族元素之一，碘在卤族元素中化学活性最弱，但仍可与大多数元素直接化合，并以化合物形式广泛存在于自然界。碘微溶于水，水解产生稳定的次碘酸可使棕黄色水溶液呈酸性。碘易溶于乙醇、乙醚、甘油等有机溶剂。碘遇淀粉呈蓝色，据此可以作定性、定量检测。海藻中碘含量最丰富，并为提取纯碘的主要原料。工业上碘亦来源于海藻，主要用于医药、燃料、感光材料及化学试剂等。碘是动物不可缺少的微量元素之一,如果体内缺碘,将导致生长发育停滞,繁殖机能障碍,禽类孵化率低,产蛋少；但是，碘的过量也会导致甲状腺肿大,加剧病情的恶化。所以研究和开发补碘饲料时,对碘含量的测定显得极为重要。由于饲料中的碘是微量的,选择一个好的检测方法,是对饲料生产和监控的有效手段。

发明内容

本发明的目的在于提供一种饲料中碘含量检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种饲料中碘含量检测方法：

步骤一：称取饲料样品1g置于坩埚中,再加入300g/1K2CO3溶液2ml以及100g/1ZnSO4溶液2ml,再使用玻棒进行搅拌，保证溶液保持均匀,放置在处于90℃的烘箱内进行烘干，净化炭化处理，然后再放入马福炉通过650℃灰化四个小时；样品呈现灰白色后取出坩埚，最后使用热水将样品洗入100ml的容量瓶中,进行定容和静止；

步骤二：测定液的制备；抽取样品上清液1～10ml注入50ml的比色管当中，在加常温的水至15ml，再加入0.8ml的浓硫酸、0.6ml的丁酮、3ml的双氧水，进行充分的摇晃，使得溶液混匀，再静止20分钟；再加入6ml的正己烷，振摇萃取2分钟，产生静止分层以后，正己烷层通过使用无水硫酸钠过滤到样品瓶中等待测定；

步骤三：标准工作液的制备；标准工作液也按上述步骤二的要求制备；

步骤四：以下条件分别进1μl标样工作液和样品处理液，根据标样的浓度和峰面积，计算样品的含量；

柱1

色谱柱DB-1 15m×0.53mm×1μm；柱温：70℃，5℃/min，96℃(3min)，50℃/min，250℃(5min)；进样口温度：180℃；检测器温度：300℃；载气流速：氮气2ml/min；尾吹气：60ml；保留时间：4.9min；进样体积：1μl；

柱2

色谱柱DB-608 30m×0.53mm×1μm；柱温：70℃,3℃/min,95℃(7min),50℃/min，250℃(5min)；进样口温度：180℃；检测器温度：300℃；载气流速：氮气2ml/min；尾吹气：60ml；保留时间：7.4min；进样体积：1μl；

步骤五：分别取0.004～1.017μg/ml的碘标样1μl进行色谱测定，由色谱图可见，碘代丁酮保留时间为7.4min(柱1)；以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标做标准曲线，柱1相关性在0.999 2；结果表明，方法的线性范围宽，线性关系良好；