[发明专利]一种通过微反应器制备头孢拉定的工艺方法在审
申请号: | 202011304491.0 | 申请日: | 2020-11-19 |
公开(公告)号: | CN112321608A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 刘志猛;张建辉;高明堂;李孟华 | 申请(专利权)人: | 河北载和新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D501/22 | 分类号: | C07D501/22;C07D501/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050000 河北省石家庄市高新区珠江*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 反应器 制备 头孢 工艺 方法 | ||
1.一种通过微反应器制备头孢拉定的工艺方法,其特征在于:包括以下步骤:S1:混合酸酐的制备:将双氢邓盐、吡啶、NMA溶解在二氯甲烷中,降温后加入特戊酰氯反应生成混合酸酐。
S2:7-ADCA的溶解:将7-ADCA溶解在二氯甲烷中,降温后加入四甲基胍。
S3:头孢拉定溶液的制备:以一定温度的混合酸酐溶液为流动相,一定温度的7-ADCA溶液为分散相,通过膜分散微反应器在一定温度下均匀而快速混合、反应,制备得到过头孢拉定溶液。
2.根据权利要求1所述的一种通过微反应器制备头孢拉定的工艺方法,其特征在于:所述步骤S1中双氢邓盐加入量设为5~100g,吡啶加入量设为0.1~3ml,NMA加入量设为1~20ml,二氯甲烷加入量设为50~300ml,特戊酰氯加入量设为10~70ml。
3.根据权利要求1所述的一种通过微反应器制备头孢拉定的工艺方法,其特征在于:所述步骤S1中混合酸酐的温度设为-100~0℃。
4.根据权利要求1所述的一种通过微反应器制备头孢拉定的工艺方法,其特征在于:所述步骤S2中7-ADCA溶液的质量浓度设为10%~90%,四甲基胍的体积浓度设为10%-40%。
5.根据权利要求1所述的一种通过微反应器制备头孢拉定的工艺方法,其特征在于:所述步骤S2中7-ADCA溶液的温度设为-100~0℃。
6.根据权利要求1所述的一种通过微反应器制备头孢拉定的工艺方法,其特征在于:所述步骤S3中微反应器中流动相流速设为20~150ml/min,温度设为-100~-0℃,分散相流速设为10~110ml/min,温度设为-100~0℃。
7.根据权利要求1所述的一种通过微反应器制备头孢拉定的工艺方法,其特征在于:所述步骤S3中反应温度设为-70~-10℃。
8.根据权利要求1所述的一种通过微反应器制备头孢拉定的工艺方法,其特征在于:所述膜分散微反应器中的分散膜设为不锈钢膜,分散膜的孔径设为1~50μm。
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