[发明专利]一种高纯四氟化硅气体的纯化方法及纯化系统

权利要求书

1.一种高纯四氟化硅的纯化方法，其特征在于，包括：

S1)将纯度为99.9％的四氟化硅粗品经氟化剂吸附处理后，得到除去氟硅醚后的气体；所述氟化剂为负载型过渡金属氟化盐；

S2)将所述除去氟硅醚后的气体在活性炭存在的条件下与碳酰氯反应，得到除水后的气体；

S3)将所述除水后的气体进行低温精馏，得到高纯四氟化硅。

2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述负载型过渡金属氟化盐的载体为多孔氧化铝；所述负载型过渡金属氟化盐中的过渡金属氟化盐选自CoF₃、MnF₃与PbF₄中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述负载型过渡金属氟化盐按照以下方法制备：

将多孔氧化铝与过渡金属中间价态氟盐在溶液中搅拌混合，静置沉淀后，得到粉末固体；

将所述粉末固体煅烧后，用包含氟气的气体进行氟化，得到负载型过渡金属氟化盐。

4.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，所述多孔氧化铝与过渡金属中间价态氟盐的质量比为1：(0.5～3)；所述煅烧的温度为300℃～600℃；所述煅烧的时间为4～8h；所述氟化的温度为200℃～230℃；所述氟化的时间150～250h。

5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S1)中吸附处理时，四氟化硅粗品的流速为2～5Nm³/h；吸附处理的温度为150℃～250℃；吸附处理时的压力为0.2～0.6MPa；所述吸附处理的时间为5～30min。

6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S2)先将除去氟硅醚后的气体在活性炭存在的条件下降温至-30℃～-50℃，然后再在活性炭存在的条件下与碳酰氯反应，得到除水后的气体。

7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S2)中除去氟硅醚后的气体的流速为1.5～4Nm³/h；所述碳酰氯的流速为50～150L/h；所述反应的温度为-40℃～-50℃；所述反应的压力为0.3～0.7MPa。

8.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤S3)具体为：

将所述除水后的气体依次经一级低温精馏与二级低温精馏后，得到高纯四氟化硅；所述一级低温精馏时精馏塔塔釜温度为-66℃～-72℃；塔釜压力为0.2～0.34MPa；塔顶温度为-70℃～-74℃；塔顶压力为0.15～0.35MPa；塔内回流温度为-65℃～-67℃；所述二级低温精馏的温度为-40℃～-50℃。

9.一种高纯四氟化硅的纯化系统，其特征在于，包括：

四氟化硅粗品储罐；

与所述四氟化硅粗品储罐相连通的吸附塔；所述吸附塔中设置有氟化剂；所述氟化剂为负载型过渡金属氟化盐；

与所述吸附塔相连通的除水吸附塔；所述除水吸附塔内设置有活性炭；所述除水吸附塔设置有碳酰氯入口；

与所述除水吸附塔相连通的低温精馏装置。

10.根据权利要求9所述的纯化系统，其特征在于，还包括预冷装置；所述预冷装置内设置有活性炭；所述吸附塔通过预冷装置与所述除水吸附塔相连通。