[发明专利]一种高纯四氟化硅气体的纯化方法及纯化系统

说明书

本发明提供了高纯四氟化硅的纯化方法，包括：S1)将纯度为99.9％的四氟化硅粗品经氟化剂吸附处理后，得到除去氟硅醚后的气体；所述氟化剂为负载型过渡金属氟化盐；S2)将所述除去氟硅醚后的气体在活性炭存在的条件下与碳酰氯反应，得到除水后的气体；S3)将所述除水后的气体进行低温精馏，得到高纯四氟化硅。与现有技术相比，本发明将粗品四氟化硅通过金属氟化盐以及碳酰氟双重作用，先经吸附氟化，然后低温精馏的方法，除去氟硅醚化合物杂质和水分，该方法可实现四氟化硅产物的提纯，可有效除去四氟化硅中的氟硅醚杂质和水分，产品检测纯度可达5N，未检出氟硅醚杂质，产物水分含量低于10ppb。

技术领域

本发明属于电子材料技术领域，尤其涉及一种高纯四氟化硅气体的纯化方法及纯化系统。

背景技术

四氟化硅是一种具有最高硅原子比例(27％)的四卤代硅烷化合物，在电子和半导体行业中主要用于氮化硅、硅化钽等的蚀刻剂。将SiF₄与SiH₄及H₂等配合使用，可以实现硅衬底表面300～500n m/min的SiO₂绝缘层沉积速率，并且SiF₄还可以作为多种半导体的外延材料硅源气体以及光纤行业中硅基半导体离子注入制程的关键成分等。

SiF₄的制备方法有很多种，包括萤石-硫酸法、氟硅酸盐-硫酸法、氟硅酸盐热解法、硅-二氧化硅-氟化氢合成法等。在使用这些方法制备SiF₄时，都会产生水分，而水分又很容易与SiF₄进一步反应生成大量SiF₃OH、(SiF₃)₂O、SiF₃OSiFOH、SiF₃OSiF₂OSiF₃等硅醚类杂质，特别是(SiF₃)₂O的含量可达ppm级别。这种氟硅醚杂质类似凝胶性质，较容易絮凝，并且还可与SiF₄进一步反应而形成聚氟硅醚-(SiF₂O)n-，使管件堵塞，威胁了生产的安全和稳定。此外，在非晶硅薄膜制备中，作为杂质的硅氧键的引入，会对器件的光电特性造成较为严重的影响。

因此，如何去除氟硅醚化合物和水分成为提升SiF₄产品品质的关键问题。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种高纯四氟化硅气体的纯化方法。

本发明提供了一种高纯四氟化硅的纯化方法，包括：

S1)将纯度为99.9％的四氟化硅粗品经氟化剂吸附处理后，得到除去氟硅醚后的气体；所述氟化剂为负载型过渡金属氟化盐；

S2)将所述除去氟硅醚后的气体在活性炭存在的条件下与碳酰氯反应，得到除水后的气体；

S3)将所述除水后的气体进行低温精馏，得到高纯四氟化硅。

优选的，所述负载型过渡金属氟化盐的载体为多孔氧化铝；所述负载型过渡金属氟化盐中的过渡金属氟化盐选自CoF₃、MnF₃与PbF₄中的一种或多种。

优选的，所述负载型过渡金属氟化盐按照以下方法制备：

将多孔氧化铝与过渡金属中间价态氟盐在溶液中搅拌混合，静置沉淀后，得到粉末固体；

将所述粉末固体煅烧后，用包含氟气的气体进行氟化，得到负载型过渡金属氟化盐。

优选的，所述多孔氧化铝与过渡金属中间价态氟盐的质量比为1：(0.5～3)；所述煅烧的温度为300℃～600℃；所述煅烧的时间为4～8h；所述氟化的温度为200℃～230℃；所述氟化的时间150～250h。