[发明专利]一种激光显示绿色荧光粉的制造方法在审
申请号: | 202011306610.6 | 申请日: | 2020-11-19 |
公开(公告)号: | CN112358878A | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 李伟;杨欣;樊钊锋;薛敏华 | 申请(专利权)人: | 陕西彩虹新材料有限公司 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85 |
代理公司: | 北京卓特专利代理事务所(普通合伙) 11572 | 代理人: | 段宇 |
地址: | 712021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 激光 显示 绿色 荧光粉 制造 方法 | ||
1.一种激光显示绿色荧光粉的制造方法,其特征在于,主要步骤如下:
S1)配料,基质材料氧化铝引用量为配料总质量的27.84~28.78%、氧化镥引用量为配料总质量的63.98~66.97%、激活剂氧化铈引用量为配料总质量的0.28~1.17%、助溶剂氟化钡引用量为配料总质量的4~7%,把上述材料按工艺要求用电子称称量好,其中氧化铝、氧化镥及氟化钡用精度0.01g的电子称称量,氧化铈用精度0.0001g的电子称称量,之后把上述材料在混料机内进行混合8~12小时;
S2)一次装料,把配好的荧光粉料在清洗干净的氧化铝坩埚内装入0.2~0.3kg,用手把坩埚内的荧光粉料轻轻晃平,之后用玻璃棒或PVC棒把坩埚内的荧光粉料打孔,打孔要从荧光粉料表面打到坩埚底部,打孔数量优先1~3个孔,最后用氧化铝坩埚盖把氧化铝坩埚盖严,不能有缝隙;
S3)一次还原烧成,打开排风系统,把装好料的坩埚放入烧成炉内盖紧炉门,先通入氮气2~4小时,氮气流量1~2m3/h,启动烧成炉开始升温,接着把氮气流量调为0.4~0.8m3/h,通入氢气,氢气流量为0.1~0.2m3/h,通入氢气后0.5~1小时,点着烧成炉排烟管,升温温度在100℃之前给烧成炉炉门处的水套通入纯水,烧成保温温度1530~1550℃;烧成保温时间4~6小时,烧成保温结束后把电流调为0,让烧成炉自然降温,温度降到80℃,停止通入氢气,之后0.5~1.5小时停止通入氮气,关闭通入水套纯水,关闭烧成炉电源,最后关闭排风系统;
S4)一次选粉过筛,把烧好的荧光粉在日光灯下去除掉体色异常的粉体及杂质,之后把选好的荧光粉过100目尼龙筛网;
S5)二次装料,把一次过筛好的荧光粉在清洗干净的氧化铝坩埚内装入0.2~0.3kg,用手把坩埚内的荧光粉轻轻晃平,之后用玻璃棒或PVC棒把坩埚内的荧光粉打孔,打孔要从荧光粉表面打到坩埚底部,打孔数量优先1~4个孔,最后用氧化铝坩埚盖把氧化铝坩埚盖上;
S6)二次还原烧成,打开排风系统,把二次装好料的坩埚放入烧成炉内盖紧炉门,先通入氮气2~4小时,氮气流量1~2m3/h,启动烧成炉开始升温,接着把氮气流量调为0.4~0.8m3/h,通入氢气,氢气流量为0.1~0.2m3/h,通入氢气后0.5~1小时,点着烧成炉排烟管,升温温度在100℃之前给烧成炉炉门处的水套通入纯水,烧成保温温度1520~1540℃;烧成保温时间2~4小时,烧成保温结束后把电流调为0,让烧成炉自然降温,温度降到60℃,停止通入氢气,之后0.5~1.5小时停止通入氮气,关闭通入水套纯水,关闭烧成炉电源,最后关闭排风系统;
S7)二次选粉过筛,把烧好的荧光粉在460nmLED灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质,之后把选好的荧光粉过200目尼龙筛网;
S8)分散水筛,分散球/荧光粉/纯水比例2/1/1,分散时间1~4小时,分散转速30~60转/分钟,之后把分散好的荧光粉在纯水的冲洗下经过300目尼龙筛网过筛;
S9)水洗去水,把水筛好的荧光粉进行水洗,水洗次数以上清液的电导率为准,上清液的电导率要求≤20μs/cm,把水洗好的荧光粉用真空抽滤进行去水;
S10)干燥筛粉,把去水好的荧光粉放入纯铝盘子内或玻璃容器内在干燥机中进行干燥,干燥温度为120±10℃、干燥时间为4~8小时,把干燥好的荧光粉用160~200目尼龙筛网进行过筛。
2.根据权利要求1所述一种激光显示绿色荧光粉的制造方法,其特征在于:所述氧化铝坩埚为底部弧形,尺寸为高90mm、直径100mm,清洗方法为先把新氧化铝坩埚和盖子肉眼可看见的杂质异物去除掉或用纯水洗净,之后用纯水把坩埚和盖子浸泡30min,之后用100目尼龙筛网擦洗坩埚和盖子内外表面,再用纯水冲洗干净坩埚和盖子内外表面,最后把坩埚和盖子在干燥机内用120±10℃烘干。
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