[发明专利]一种用于三唑类化合物芳香化的三氯化铁再生循环套用方法有效

专利信息
申请号: 202011306822.4 申请日: 2020-11-19
公开(公告)号: CN112295608B 公开(公告)日: 2023-05-19
发明(设计)人: 赵娜;张耀林;高永民;张博;李立华;范朝辉;贾成国 申请(专利权)人: 河北威远生物化工有限公司
主分类号: B01J38/42 分类号: B01J38/42;B01J27/128;C07D249/12
代理公司: 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 代理人: 张明月
地址: 052160 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 三唑类 化合物 芳香 氯化铁 再生 循环 套用 方法
【权利要求书】:

1.一种用于三唑类化合物芳香化的三氯化铁再生循环套用方法,其特征在于:首先用三氯化铁水溶液将含有三唑基的化合物I氧化为含有不饱和的三氮唑基的化合物II,同时分离得到氯化亚铁水溶液,向得到的氯化亚铁水溶液中加入三氧化二铁,然后通入氯气氧化得到三氯化铁,将得到的三氯化铁再次用于反应,三氯化铁如此循环多次利用、氧化,具体反应式如下:

其中,R为氢、烷基、烷氧基、杂环基、芳基、杂芳基、卤代C6-C10芳基或C1-C9杂芳基中的一种或几种基团的组合物;

X为氧或硫;

包括以下步骤:

A、在溶剂中,搅拌状态下加入化合物I,升温至30-80℃,缓慢滴加10-40%的三氯化铁水溶液,滴毕保温至化合物I的含量0.1%反应合格;降温、过滤得到化合物II,分离得到氯化亚铁水溶液;

B、向步骤A分离得到的氯化亚铁水溶液中加入一定量的三氧化二铁,然后通入一定量的氯气,反应得到三氯化铁的水溶液再次用于步骤A;所述氯气的用量为氯化亚铁摩尔数的0.5-0.6;氯化亚铁水溶液的温度为10-60℃;所述三氧化二铁的用量为氯化亚铁摩尔数的0.05-0.15,氯气的通入量通过称量反应液增加的重量来确定,过量的氯气通过鼓入氮气将多余的氯气带出,尾气用足量的碱液进行吸收。

2.根据权利要求1所述的一种用于三唑类化合物芳香化的三氯化铁再生循环套用方法,其特征在于:所述步骤B中判断氯化亚铁中的二价铁离子是否完全转化为三价铁离子,通过分光光度法进行检测。

3.根据权利要求1所述的一种用于三唑类化合物芳香化的三氯化铁再生循环套用方法,其特征在于:所述步骤A中的溶剂为甲苯或二甲苯。

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