[发明专利]环丙氟虫胺晶型及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种环丙氟虫胺晶型I，其特征在于，所述环丙氟虫胺晶型I在Cu-Ka辐射下的粉末X射线衍射图谱中，在衍射角2θ为6.7±0.2°、8.3±0.2°、9.8±0.2°、11.3±0.2°、11.9±0.2°、14.1±0.2°、15.2±0.2°、18.7±0.2°、19.3±0.2°、20.2±0.2°处有特征峰。

2.根据权利要求1所述的环丙氟虫胺晶型I，其特征在于，所述环丙氟虫胺晶型I在Cu-Ka辐射下的粉末X射线衍射图谱中，在衍射角2θ为6.7±0.2°、8.3±0.2°、9.8±0.2°、11.3±0.2°、11.9±0.2°、12.6±0.2°、13.7±0.2°、14.1±0.2°、14.9±0.2°、15.2±0.2°、16,6±0.2°、17.1±0.2°、17.5±0.2°、18.0±0.2°、18.4±0.2°、18.7±0.2°、19.3±0.2°、19.8±0.2°、20.2±0.2°、20.8±0.2°、22.3±0.2°、22.6±0.2°、23.4±0.2°、23.8±0.2°、24.1±0.2°、24.5±0.2°、25.1±0.2°、25.5±0.2°、26.1±0.2°、26.9±0.2°、27.2±0.2°、27.7±0.2°、28.3±0.2°、29.0±0.2°、29.4±0.2°、30.0±0.2°、30.6±0.2°、31.8±0.2°、32.4±0.2°、32.8±0.2°、33.5±0.2°、34.1±0.2°、36.0±0.2°、39.3±0.2°处有特征峰；

优选地，所述环丙氟虫胺晶型I的差示扫描量热曲线在150～157℃处有吸热峰。

3.一种如权利要求1或2所述的环丙氟虫胺晶型I的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将环丙氟虫胺溶液进行结晶，得到所述环丙氟虫胺晶型I；所述环丙氟虫胺溶液的溶剂选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正己烷、正庚烷、芳香烃类溶剂、卤代烃溶剂或醚类溶剂中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述环丙氟虫胺溶液的浓度为10～300g/L；

优选地，所述环丙氟虫胺溶液中环丙氟虫胺的纯度≥85％，进一步优选为≥90％；

优选地，所述结晶的温度为10～35℃；

优选地，所述芳香烃类溶剂选自苯、甲苯或二甲苯中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述卤代烃溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、溴乙烷或1,2-二氯乙烷中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述醚类溶剂选自四氢呋喃、乙醚、异丙醚或甲基叔丁基醚中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述环丙氟虫胺晶型I的纯度≥90％。

4.一种环丙氟虫胺晶型II，其特征在于，所述环丙氟虫胺晶型II在Cu-Ka辐射下的粉末X射线衍射图谱中，在衍射角2θ为7.8±0.2°、10.1±0.2°、11.2±0.2°、13.4±0.2°、15.6±0.2°、19.4±0.2°、20.0±0.2°、20.6±0.2°处有特征峰；

优选地，所述环丙氟虫胺晶型II在Cu-Ka辐射下的粉末X射线衍射图谱中，在衍射角2θ为7.8±0.2°、10.1±0.2°、11.2±0.2°、12.0±0.2°、12.4±0.2°、13.4±0.2°、13.9±0.2°、14.5±0.2°、15.6±0.2°、16.2±0.2°、17.0±0.2°、17.7±0.2°、18.1±0.2°、18.5±0.2°、19.4±0.2°、20.0±0.2°、20.6±0.2°、21.3±0.2°、22.2±0.2°、23.1±0.2°、24.2±0.2°、24.8±0.2°、25.1±0.2°、26.1±0.2°、26.6±0.2°、27.7±0.2°、28.1±0.2°、29.2±0.2°、29.9±0.2°、32.5±0.2°、37.4±0.2°处有特征峰；

优选地，所述环丙氟虫胺晶型II的差示扫描量热曲线在149.7～154.5℃处有吸热峰。