[发明专利]一种D-2-氯丙酰氯的制备方法及D-2-氯丙酰氯

权利要求书

1.一种D-2-氯丙酰氯的制备方法，其特征在于，包括：

在反应容器中加入L-乳酸乙酯以及催化剂，并在温度为-5～5℃的条件下滴加氯化亚砜，待所述氯化亚砜滴加完成后，温度升至65～70℃进行保温反应，所述L-乳酸乙酯与催化剂的重量比为1:0.003～0.009，所述L-乳酸乙酯与氯化亚砜的重量比为1:1.0～1.3；

待保温反应结束后，将温度降至10～30℃，经减压浓缩、洗涤、干燥以及过滤处理后，得D-2-氯丙酸乙酯；

在所述D-2-氯丙酸乙酯中加入树脂、无水甲酸以及水，升温至70～100℃，反应2～5h，所述D-2-氯丙酸乙酯与无水甲酸重量比为1:0.8～1.3，体系含水量为7.9～10.2％；

待反应结束后，降温至10～30℃，进行过滤、蒸馏处理，得D-2-氯丙酸；

在温度为0～5℃的条件下，在所述D-2-氯丙酸中滴加氯化亚砜，待所述氯化亚砜滴加结束后，将温度升至45～65℃进行保温反应，所述D-2-氯丙酸与氯化亚砜的重量比为1:1.1～1.4；

待保温反应结束后进行减压浓缩、蒸馏处理，得D-2-氯丙酰氯。

2.根据权利要求1所述D-2-氯丙酰氯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为吡啶、N,N-二甲基甲酰胺。

3.根据权利要求1所述D-2-氯丙酰氯的制备方法，其特征在于，所述在反应容器中加入L-乳酸乙酯以及催化剂，并在温度为-5～5℃的条件下滴加氯化亚砜，待所述氯化亚砜滴加完成后，温度升至65～70℃进行保温反应的步骤，包括：

在反应容器中加入L-乳酸乙酯以及催化剂，并在温度为-5～5℃的条件下滴加氯化亚砜，待所述氯化亚砜滴加完成后，温度升至65～70℃进行保温反应，保温反应3h。

4.根据权利要求1所述D-2-氯丙酰氯的制备方法，其特征在于，所述L-乳酸乙酯与催化剂的重量比为1:0.006；所述L-乳酸乙酯与氯化亚砜的重量比为1:1.1；所述D-2-氯丙酸与氯化亚砜的重量比为1:1.3。

5.根据权利要求1所述D-2-氯丙酰氯的制备方法，其特征在于，所述D-2-氯丙酸乙酯与树脂重量比为1:0.4；所述树脂为带有磺酸基的732型阳离子交换树脂。

6.根据权利要求1所述D-2-氯丙酰氯的制备方法，其特征在于，所述待反应结束后，降温至10～30℃，进行过滤、蒸馏处理，得D-2-氯丙酸的步骤，包括：

待反应结束后，降温至10～30℃，将反应液过滤，滤液常压蒸馏除去甲酸和副产物乙醇后，进行减压蒸馏，控制内温≤90℃，真空度≥0.095Mpa，得D-2-氯丙酸。

7.根据权利要求1所述D-2-氯丙酰氯的制备方法，其特征在于，所述待保温反应结束后进行减压浓缩、蒸馏处理，得D-2-氯丙酰氯的步骤，包括：

待保温反应结束后，减压浓缩除去氯化亚砜及酸性气体，进行常压蒸馏产品，控制温度≤115℃，收集102-113℃馏分，得D-2-氯丙酰氯。

8.根据权利要求1所述D-2-氯丙酰氯的制备方法，其特征在于，所述在所述D-2-氯丙酸乙酯中加入树脂、无水甲酸以及水，升温至70～100℃，反应2～5h的步骤，包括：

在所述D-2-氯丙酸乙酯中加入树脂、无水甲酸以及水，升温至85～90℃，反应3h。