[发明专利]一种由三氯异氰尿酸氯代苯乙烯制备扁桃酸的方法有效
申请号: | 202011308179.9 | 申请日: | 2020-11-19 |
公开(公告)号: | CN112321410B | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 杨运旭;申奥 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C07C51/00 | 分类号: | C07C51/00;C07C59/50;C07C45/00;C07C45/28;C07C45/63;C07C49/80 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氯异 氰尿酸 苯乙烯 制备 扁桃 方法 | ||
1.一种由三氯异氰尿酸氯代苯乙烯制备扁桃酸的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
S1、氧化-氯代反应:将苯乙烯、三氯异氰尿酸在溶剂中反应,获得2,2-二氯苯乙酮;具体方法为:先将苯乙烯加入溶剂中,然后再加入三氯异氰尿酸,反应结束后,将反应液冷却过滤,滤液用二氯甲烷萃取,收集有机层,减压蒸干溶剂,得到产物2,2-二氯苯乙酮;所述溶剂为甲醇和水的混合溶液,或乙醇和水的混合溶液,或乙二醇二甲醚和水的混合溶液;
S2、水解反应:将步骤S1获得的2,2-二氯苯乙酮在碱性条件下水解获得扁桃酸盐,然后加酸重结晶得到扁桃酸。
2.如权利要求1所述的由三氯异氰尿酸氯代苯乙烯制备扁桃酸的方法,其特征在于,所述溶剂中,甲醇、乙醇、乙二醇二甲醚中任一项与水的体积比为1:4.5。
3.如权利要求1所述的由三氯异氰尿酸氯代苯乙烯制备扁桃酸的方法,其特征在于,步骤S1中,所述反应的适宜温度为50-90℃。
4.如权利要求1所述的由三氯异氰尿酸氯代苯乙烯制备扁桃酸的方法,其特征在于,步骤S1中,苯乙烯和三氯异氰尿酸摩尔量的比为:1:0.1-1.7。
5.如权利要求1所述的由三氯异氰尿酸氯代苯乙烯制备扁桃酸的方法,其特征在于,步骤S2中,水解反应的反应温度控制在50℃。
6.如权利要求1所述的由三氯异氰尿酸氯代苯乙烯制备扁桃酸的方法,其特征在于,步骤S2的具体方法为:在搅拌条件下将2,2-二氯苯乙酮在氢氧化钠溶液中水解,获得扁桃酸钠;然后用盐酸调pH为1-2,析出晶体扁桃酸。
7.如权利要求6所述的由三氯异氰尿酸氯代苯乙烯制备扁桃酸的方法,其特征在于,步骤S2中,用盐酸调pH值后,加入活性炭褪色,保温,析出晶体扁桃酸。
8.如权利要求1所述的由三氯异氰尿酸氯代苯乙烯制备扁桃酸的方法,其特征在于,步骤S1中,所述反应液过滤所得固体为副氰尿酸,经过氯代处理再生成三氯异氰尿酸供循环使用。
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