[发明专利]一种DL-对羟基苯海因的制备方法

权利要求书

1.一种DL-对羟基苯海因制备方法，其特征在于：方法包括以下步骤：

步骤1、将苯酚、质量浓度为98%的硫酸和水按照摩尔比加入到反应釜中，在45-50摄氏度下先进行催化反应1h，升温控制反应温度在55-65℃，再加入总摩尔量为1/3的催化剂，加入尿素，保温1h，保温结束补加一定量水；

所述催化剂为十二烷三甲基溴化铵、十六烷三甲基溴化铵中的一种；

步骤2、向步骤1获得的反应液中缓慢滴加总摩尔量为1/3的乙醛酸水溶液；

步骤3、滴加结束，加入剩余总摩尔量为2/3的催化剂，搅拌至物料开始有浑浊现象产生后，继续搅拌30min，提高反应温度，控制反应釜内温度不低于85℃，继续缓慢滴加剩余总摩尔量为2/3的乙醛酸水溶液，滴加结束，保温1-2h，降温至50摄氏度保温30min后离心抽滤，保留固体；

步骤4、离心抽滤结束，用准备好的不低于85℃的热水，溢过固体物料表面进行洗涤，洗涤至PH中性，烘干得成品；

所述的苯酚∶尿素∶硫酸:催化剂:乙醛酸的摩尔比为(0.8-1.0)∶(1.8-2.0)∶(0.5-0.6):(0.01-0.015):(0.8-1.0)。

2.根据权利要求1所述的一种DL-对羟基苯海因的制备方法，其特征在于：

所述步骤1中，补加水量为98%浓硫酸重量的0.15-0.2倍。

3.根据权利要求1所述的一种DL-对羟基苯海因的制备方法，其特征在于：

所述步骤2中，缓慢滴加乙醛酸水溶液的滴加时间控制在2-3h。

4.根据权利要求1所述的一种DL-对羟基苯海因的制备方法，其特征在于：

所述步骤3中，缓慢滴加乙醛酸水溶液的滴加时间控制在5-7h。

5.根据权利要求1所述的一种DL-对羟基苯海因的制备方法，其特征在于：

所述步骤2和3中的乙醛酸水溶液的质量浓度为40%-50%。

6.根据权利要求1所述的一种DL-对羟基苯海因的制备方法，其特征在于：

所述步骤4所得成品标准具体是：在80-90摄氏度烘干至含水量不高于0.5％，含量不低于99.0%。