[发明专利]共沸精馏分离二异丙胺和乙醇混合物的方法有效
申请号: | 202011316265.4 | 申请日: | 2020-11-23 |
公开(公告)号: | CN112441929B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 钱超;洪增;阮建成;周少东;陈新志 | 申请(专利权)人: | 浙江大学衢州研究院;浙江大学 |
主分类号: | C07C209/86 | 分类号: | C07C209/86;C07C211/06;C07C29/82;C07C31/08 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 324000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 精馏 分离 二异丙胺 乙醇 混合物 方法 | ||
1.共沸精馏分离二异丙胺和乙醇混合物的方法,作为原料的二异丙胺和乙醇混合物为主要由二异丙胺和乙醇组成、且包含少量水的混合溶液,其特征在于:
先将混合溶液进行除水处理,直至得含水率<1%的除水后混合溶液;
共沸剂与除水后混合溶液在共沸精馏塔内,采用间歇精馏方法或者三塔连续精馏方法进行精馏,共沸剂将除水后混合溶液中的乙醇夹带出来,从而实现分离二异丙胺和乙醇的目的;
所述共沸剂为甲苯。
2.根据权利要求1所述的共沸精馏分离二异丙胺和乙醇的方法,其特征在于:
当采用间歇精馏时,共沸剂:除水后混合溶液=0.1~0.8:1的质量比;
当采用三塔连续精馏时,共沸剂:除水后混合溶液=0.1~0.6:1的质量比。
3.根据权利要求2所述的共沸精馏分离二异丙胺和乙醇的方法,其特征在于:采用间歇精馏,分为以下两种情况:
情况一、包括以下步骤:
1.1)、作为共沸剂的甲苯与除水后混合溶液混合后,一起加入间歇精馏釜的釜底,全回流至间歇精馏釜的塔顶温度稳定时,开始采出馏分;
1.2)、间歇精馏釜顶部的馏分经过冷凝器的冷凝后先进入至共沸物收集罐,采出回流比(5±0.5):1;当间歇精馏釜塔顶馏分中的乙醇浓度降至≤15%时,则换用过渡馏分收集罐接收,采出回流比为2.8~3.2:1;当间歇精馏釜塔顶馏分中的乙醇浓度减低至≤1%时,则换用产品收集罐,采出回流比1.8~2.2:1;当塔顶温度≥85℃时,结束精馏;
情况二、包括以下步骤:
2.1)、除水后混合溶液加入间歇精馏釜内,当形成回流后,从间歇精馏釜的侧壁上半部或间歇精馏釜的顶部向间歇精馏釜内加入甲苯;甲苯和上升的乙醇蒸汽形成共沸,待塔顶温度稳定时,开始采出馏分;
2.2)、同1.2);
2.3)、共沸物收集罐内的共沸混合液进入萃取塔内,向萃取塔内加入水,从而实现萃取,萃取塔的塔顶回收甲苯。
4.根据权利要求3所述的共沸精馏分离二异丙胺和乙醇的方法,其特征在于:
所述步骤2.3)中,水的用量是除水后混合溶液质量的0.3~0.4倍。
5.根据权利要求2所述的共沸精馏分离二异丙胺和乙醇的方法,其特征在于:采用三塔连续精馏,包括以下步骤:
除水后混合溶液与甲苯按照1.8~2.2的流量比分别进入共沸精馏塔内;
形成的甲苯与乙醇共沸物从共沸精馏塔塔顶带出,经过冷凝器的冷凝后,控制共沸精馏塔回流比为2.8~3.2:1,在离心泵的作用下进入萃取塔的塔底,与从萃取塔顶部进水口打入的水在萃取塔内逆流接触回收甲苯;萃取塔底部得到的是乙醇和水的混合液,萃取塔顶部排出的是甲苯;
共沸精馏釜塔底采出的甲苯和二异丙胺的混合物,该混合物经过再沸器后进入产品精馏塔进行分离,进入再沸器后返回至共沸精馏釜的混合物:离开再沸器进入产品精馏塔的混合物=2.8~3.2:1体积比,产品精馏塔塔顶得到二异丙胺,所述二异丙胺经过冷凝器全凝,控制产品精馏塔回流比为2.5:1;
产品精馏塔塔底得到的甲苯经过再沸器,进入再沸器后返回至产品精馏塔的甲苯:离开再沸器的甲苯=1.8~2.2体积比,所述离开再沸器的甲苯与萃取塔顶部排出的甲苯汇合后,一起进入共沸精馏塔内,从而实现循环利用。
6.根据权利要求5所述的共沸精馏分离二异丙胺和乙醇的方法,其特征在于:
除水后混合溶液与进入萃取塔的水的流量比=8:2.5~3.5。
7.根据权利要求5或6所述的共沸精馏分离二异丙胺和乙醇的方法,其特征在于:
共沸精馏塔的顶温为76.8±1℃,釜温为92.8±1℃;
产品精馏塔顶温83.2±1℃,釜温110.5±1℃。
8.根据权利要求1~7任一所述的共沸精馏分离二异丙胺和乙醇的方法,其特征在于:
所述二异丙胺和乙醇混合物中,乙醇和二异丙胺的质量比为0.1~1:1。
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