[发明专利]共沸精馏分离二异丙胺和乙醇混合物的方法

说明书

本发明公开了一种共沸精馏分离二异丙胺和乙醇混合物的方法，作为原料的二异丙胺和乙醇混合物为主要由二异丙胺和乙醇组成、且包含少量水的混合溶液，先将混合溶液进行除水处理，直至得含水率＜1％的除水后混合溶液；共沸剂与除水后混合溶液在共沸精馏塔内，采用间歇精馏方法或者三塔连续精馏方法进行精馏，共沸剂将除水后混合溶液中的乙醇夹带出来，从而实现分离二异丙胺和乙醇的目的；所述共沸剂为甲苯。本发明以水作为萃取剂回收甲苯，避免了增加额外第三组分分离回收甲苯，降低了能耗。

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其是涉及一种共沸精馏分离二异丙胺和乙醇的方法。

背景技术

二异丙胺，常温下为无色液体，沸点84℃，有刺激氨味，与水混溶，能溶于大部分有机溶剂；是生产农药、医药、染料、乳化剂等精细化学品的重要原料，尤其是生产非亲核性胺碱N,N-二异丙基乙胺的重要原料之一。乙醇，常温下无色透明液体，沸点78.5℃，是应用最广泛的一种醇，是重要的有机合成原料和有机溶剂。

工业生产DIPEA(N,N-二异丙基乙胺，简称二异丙基乙胺)过程中经常产生含大量二异丙胺与乙醇的混合溶液。该混合溶液中，乙醇和二异丙胺的质量比为0.1～1：1；该混合溶液中，除了含有乙醇和二异丙胺外，还含有含量约为4.5％的水以及微量的杂质，杂质主要为N-异丙基乙胺和N,N-二异丙基乙胺，忽略不计。

二异丙胺(沸点84℃)和乙醇(沸点78.5℃)在常压下不共沸，但由于两者沸点接近，且形成氢键，相对挥发度较低，采用普通常压精馏手段无法将二者分离。导致一部分二异丙胺原料难以回收，这无疑加大了企业的运作成本。目前，未见分离二异丙胺和乙醇的任何报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种共沸精馏分离二异丙胺和乙醇混合物的方法，该法既能用于分离二异丙胺和乙醇的间歇操作，亦可用于连续操作。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种共沸精馏分离二异丙胺和乙醇混合物的方法，作为原料的二异丙胺和乙醇混合物为主要由二异丙胺和乙醇组成、且包含少量水的混合溶液；

即，二异丙胺和乙醇的含量之和大于95％；水的含量小于5％；％为质量％；

先将混合溶液进行除水处理，直至得含水率＜1％(质量％)的除水后混合溶液；

共沸剂与除水后混合溶液在共沸精馏塔内，采用间歇精馏方法或者三塔连续精馏方法进行精馏，共沸剂将除水后混合溶液中的乙醇夹带出来，从而实现分离二异丙胺和乙醇的目的；

所述共沸剂为甲苯。

作为本发明的共沸精馏分离二异丙胺和乙醇的方法的改进：

当采用间歇精馏时，共沸剂：除水后混合溶液＝0.1～0.8：1的质量比；

当采用三塔连续精馏时，共沸剂：除水后混合溶液＝0.1～0.6：1的质量比，例如为0.5:1。

作为本发明的共沸精馏分离二异丙胺和乙醇的方法的进一步改进：

采用间歇精馏，分为以下两种情况：

情况一、包括以下步骤：

1.1)、作为共沸剂的甲苯与除水后混合溶液混合后，一起加入间歇精馏釜的釜底，全回流至间歇精馏釜的塔顶温度稳定时(即，塔顶测温点的显示温度为66～67℃)，开始采出馏分；

1.2)、间歇精馏釜顶部的馏分经过冷凝器的冷凝后先进入至共沸物收集罐，采出回流比(5±0.5)：1(即返回至间歇精馏釜的料液：进入共沸物收集罐的体积比＝5±0.5:1)；当间歇精馏釜塔顶馏分中的乙醇浓度降至≤15％时，则换用过渡馏分收集罐接收，采出回流比为2.8～3.2：1(优选3：1)；当间歇精馏釜塔顶馏分中的乙醇浓度减低至≤1％时，则换用产品收集罐，采出回流比1.8～2.2:1(优选2：1)；当塔顶温度≥85℃时，结束精馏；