[发明专利]一种制备稀土永磁体的方法

说明书

本发明公开了一种制备稀土永磁体的方法，属于永磁体制备领域。一种制备稀土永磁体的方法，在永磁体表面以物理气相沉积的方式沉积复合膜或合金；所述物理气相沉积的方式采用磁控溅射或蒸发镀；在沉积复合膜或合金的永磁体进行耐高温氧化铝、氧化锆或氮化硅物质附着处理；在沉积复合膜或合金的永磁体表面进行热处理；所述热处理采用高真空热处理或微氧分压处理；本发明解决了较小规格产品合金膜制备困难的问题，多靶位设计可以同时实现单质成膜和多种合金成膜的灵活切换操作，合金膜的应用极大的降低了稀土用量，通过对镀膜后永磁体表面的耐高温物质附着和热处理控制氧分压操作，解决了粘连问题，热处理后永磁体矫顽力大幅度提高。

技术领域

本发明涉及永磁体制备技术领域，尤其涉及一种制备稀土永磁体的方法。

背景技术

R-T-B稀土永磁材料具有超高的能量密度和较好的高温稳定性，利用它可以高效率的实现能量与信息的相互转换，由于其具有优异的其性能，R-T-B稀土永磁体被广泛运用于家用电器、信息产业、电力设备、机械制造、医疗设备、航空航天等众多领域。

R-T-B稀土永磁材料主要由主相Nd2Fe14B，富稀土相，富B相等组成，矫顽力主要是反磁化畴在晶界处的形核机制，这就决定了主相晶粒各向异性场和晶粒边界相结构对矫顽力有重要作用。因此，常规提高矫顽力的工艺方法都是通过优化边界相结构，或者通过在熔炼过程添加各向异性场更高的Tb，Dy等元素，Dy和Tb和Fe是反铁磁性耦合，降低了铁原子磁矩，使磁铁饱和磁化强度和剩磁下降，且重稀土进入主相，造成了昂贵的重稀土的极大浪费，既无法生产超高性能磁钢，也显著增加了生产成本。

晶界扩散方法通过将以重稀土元素为主的单质或者合金、化合物附着在稀土永磁体的表面，在通过热处理使重稀土元素沿着晶粒边界扩散到磁体内部，几乎不进入主相晶粒，在主相晶粒表面形成高各向异性场的壳层，达到利用极少重稀土量大幅提高稀土永磁体矫顽力的效果。

目前晶界扩散方法种类众多，在企业中已达到大批量生产运用的主要是喷涂、物理气相沉积和浸渍等。其中常规工艺中的喷涂、磁控溅射法和浸渍法都无法对规格较小的永磁体进行单质和复合合金膜扩散。

专利文献CN103227022A中公布了将稀土永磁体放置在扩散源中间，扩散源和稀土永磁体处于静止状态，在真空加热状态下，扩散源气化附着在稀土永磁体表面形成膜层，热处理后扩散进入磁体内部，大幅提高磁体的矫顽力。但是该工艺扩散源气化后弥散开来，扩散源利用率比较低，稀土永磁体沉积膜层一致性差，稀土永磁体和隔离网之间存在印记，严重影响稀土永磁体质量。

文献CN102473515A中将重稀土金属或者合金的扩散源和烧结永磁体放入工装内，使其能够相对移动且能够接近或者接触，大大降低了扩散温度，提高了扩散源利用率，提高了稀土永磁体一致性。但是靶材和稀土永磁体在接触状态下易发生粘连，且由于合金各元素蒸汽压不一致，合金扩散源在持续生产蒸发过程，合金元素成分会不断发生偏析，导致扩散源成分不断发生改变，大大减小扩散源使用寿命，也使稀土永磁体一致性不可控。

较小规格稀土永磁体采用磁控溅射和喷涂法等常规晶界扩散工艺无法实现合金膜批量生产制备，生产效率非常低，人工成本很高，且操作极不方便，存在诸多品质问题，因此常规稀土永磁体目前尚无法直接采用常规扩散工艺进行生产；部分企业采用较大片永磁体晶界扩散的方法，往往需要扩散更多的重稀土，且扩散后需要切割小片，造成重稀土严重浪费；此工艺方法往往需要扩散厚度较大，稀土永磁体扩散方向存在较大的重稀土分布浓度梯度和性能梯度，产品的使用受到一定的影响。

此类较小规格产品通常在熔炼工序以重稀土元素添加的方式进入，大部分重稀土元素进入主相晶粒，重稀土元素利用率很低。烧结毛坯加工成较小规格产品过程，出材率极低，通常小于40％，大部分富含重稀土元素的坯料被加工成料头和磁泥，造成了重稀土元素的极大浪费。