[发明专利]一种液态超支化聚碳硅烷及其制备方法

权利要求书

1.一种液态超支化聚碳硅烷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将金属镁和醚类溶剂加入到带有恒压滴液漏斗、冷凝器和搅拌器的反应装置中，搅拌均匀，得到反应体系；

(2)将氯甲基烷氧基氯硅烷和醚类溶剂的混合溶液缓慢滴加到上述反应体系中，维持反应温度为10～100℃，滴加结束后继续反应1～30h；

(3)降温至0～10℃，向其中缓慢滴加乙烯基溴化镁，滴加结束后在10～100℃继续反应1～30h；

(4)冷却至-15～5℃，向其中加入还原剂，反应1～30h，得到反应溶液；

(5)在充分搅拌下，将上述反应溶液加入到浓盐酸、去离子水和正己烷的混合液中，充分反应0.5～5h，静置后分离出上层有机相，干燥后旋蒸得到产物，即液态超支化聚碳硅烷。

2.根据权利要求1所述的液态超支化聚碳硅烷的制备方法，其中，制备前将反应装置抽真空通氮气置换，反复进行3～5次，然后再通入氮气。

3.根据权利要求1所述的液态超支化聚碳硅烷的制备方法，其中，所述金属镁为镁屑、镁粉、镁粒中的任意一种，其中，所述醚类溶剂为乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的液态超支化聚碳硅烷的制备方法，其中，所述氯甲基烷氧基氯硅烷为氯甲基三甲氧基硅烷、氯甲基二甲氧基氯硅烷、氯甲基甲氧基二氯硅烷中的任意一种或任意两种以上的混合物，或所述氯甲基烷氧基氯硅烷为氯甲基三乙氧基硅烷、氯甲基二乙氧基氯硅烷、氯甲基乙氧基二氯硅烷中的任意一种或任意两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的液态超支化聚碳硅烷的制备方法，其中：

所述氯甲基烷氧基氯硅烷与乙烯基溴化镁的质量比为10:3～20:1；

所述金属镁与所述醚类溶剂的质量比为1:5～2:1；

所述金属镁与所述氯甲基烷氧基氯硅烷的质量比为1:10～1:2；

所述氯甲基烷氧基氯硅烷和乙烯基溴化镁的质量总和与所述醚类溶剂的质量比为1:5～5:1；和/或

所述还原剂与所述氯甲基烷氧基氯硅烷的质量比为1:20～1:5。

6.根据权利要求1所述的液态超支化聚碳硅烷的制备方法，其中，所述还原剂为氢化锂、氢化铝锂、氢化钠、氢化钙、或氢化镁中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的液态超支化聚碳硅烷的制备方法，其中，所述浓盐酸、去离子水和正己烷的体积比为2:2:1～1:15:10。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的液态超支化聚碳硅烷的制备方法制备得到的液态超支化聚碳硅烷。

9.一种根据权利要求8所述的液态超支化聚碳硅烷在制备SiC陶瓷中的应用，其中，对所述的液态超支化聚碳硅烷进行固化和高温裂解处理得到SiC陶瓷，其中，固化温度为220℃，固化时间为4h，裂解温度为1400℃，裂解时间为4h，固化和裂解气氛均为氮气。

10.一种根据权利要求8所述的液态超支化聚碳硅烷在制备陶瓷涂层和陶瓷纤维中的应用。