[发明专利]一种伏立康唑M3中偶氮二异丁腈的检测方法

权利要求书

1.一种伏立康唑M3中偶氮二异丁腈的检验方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制溶液，分别配制空白溶液、偶氮二异丁腈储备液、对照品溶液、灵敏度溶液和供试品溶液；所述空白溶液由盐酸水溶液和二氯甲烷制备而成；所述偶氮二异丁腈储备液由偶氮二异丁腈和稀释液制备而成；对照品溶液由偶氮二异丁腈、稀释液和盐酸水溶液制备而成；所述灵敏度溶液由偶氮二异丁腈、稀释液和盐酸水溶液制备而成；所述供试品溶液由伏立康唑、盐酸水溶液和二氯甲烷制备而成；所述供试品溶液的配制步骤为：称取伏立康唑M3置于离心管，加入盐酸水溶液，涡旋至完全溶解，再加入二氯甲烷，涡旋静置；取下层二氯甲烷层用滤膜过滤，作为供试品溶液；所述稀释液为二氯甲烷溶液；

（2）测定方法：分别将空白溶液、灵敏度溶液、对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图，色谱条件如下：色谱柱：（6%-氰丙基-苯基）-94%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；柱温：初始柱温为70℃，保持1min，以12℃/min的速率升温至150℃，再以8℃/min的速率升温至200℃，再以20℃/min的速率升温至250℃；进样口温度：220℃；载气：He；分流模式：分流；载气流速：1.5ml/min；分流比：5:1；进样量：1μl； MS条件如下：

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2.根据权利要求1所述的伏立康唑中N-溴代丁二酰亚胺的检验方法，其特征在于， 所述空白溶液的配制步骤为：取离心管，加入盐酸水溶液，再加入二氯甲烷，涡旋静置；取下层二氯甲烷层用滤膜过滤，作为空白溶液；所述偶氮二异丁腈储备液的配制步骤为：取偶氮二异丁腈对照品，精密称定，置容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀；精密量取摇匀后所得混合溶液，置容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀即得偶氮二异丁腈储备液；所述对照品溶液的配制步骤为：精密量取偶氮二异丁腈储备液，置容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀；取离心管，加入盐酸水溶液，再加入摇匀后所得混合溶液，涡旋静置；取下层二氯甲烷层用滤膜过滤，作为对照品溶液；所述灵敏度溶液的配制步骤为：精密量取偶氮二异丁腈储备液，置容量瓶中，加稀释液稀释至刻度，摇匀；取离心管，加入盐酸水溶液，再加入摇匀后所得混合溶液，涡旋静置；取下层二氯甲烷层用滤膜过滤，作为灵敏度溶液；所述盐酸水溶液为浓盐酸：水的体积比V/V为60:40；所述盐酸、无水乙醇为AR级以上； 所述二氯甲烷为HPLC级； 所述偶氮二异丁腈对照品为外购； 所述色谱柱为Agilent Technologies DB-624,30mx0.32mm,1.8μm。