[发明专利]一种联产氟化氢、白炭黑和硫酸钾的方法在审
申请号: | 202011327181.0 | 申请日: | 2020-11-24 |
公开(公告)号: | CN112551531A | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 王志昆;李宏峰;王宗令 | 申请(专利权)人: | 浙江巨化技术中心有限公司 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;C01D5/10;C01B7/19 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理有限公司 33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 324004 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联产 氟化氢 炭黑 硫酸钾 方法 | ||
1.一种联产氟化氢、白炭黑和硫酸钾的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氟硅酸溶液与氢氧化钾溶液进行反应,反应结束后静置,分离得到硅胶和氟化钾溶液;
(2)将步骤(1)得到的硅胶经洗涤、干燥后得到白炭黑产品;
(3)向步骤(1)得到的氟化钾溶液中加入硫酸镁和硫酸氢镁的混合物进行反应,将反应液过滤得到固体和上清液;
(4)向步骤(3)得到的上清液中加入碱性化合物调节溶液pH值为7~8后,经过浓缩、结晶,得到硫酸钾晶体产品;
(5)将步骤(3)得到的固体经干燥后与浓硫酸反应,得到反应液,并收集气相产物得到氟化氢产品。
2.根据权利要求1所述的联产氟化氢、白炭黑和硫酸钾的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氟硅酸溶液的质量浓度为10~30%,所述的氢氧化钾溶液的质量浓度为40~52%。
3.根据权利要求1所述的联产氟化氢、白炭黑和硫酸钾的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氟硅酸与氢氧化钾的摩尔比为1:6~7.2。
4.根据权利要求1所述的联产氟化氢、白炭黑和硫酸钾的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的反应的温度为20~50℃,反应的时间为0.1~1h,所述的静置的时间为1~5h。
5.根据权利要求1所述的联产氟化氢、白炭黑和硫酸钾的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的干燥的温度为100~150℃,干燥的时间为5~15h。
6.根据权利要求1所述的联产氟化氢、白炭黑和硫酸钾的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的硫酸镁和硫酸氢镁的混合物中Mg2+的摩尔量与KF的摩尔量之比为1.1~1.5:1,所述的反应的时间为0.1~1.5h。
7.根据权利要求1所述的联产氟化氢、白炭黑和硫酸钾的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的碱性化合物为CaO或Ca(OH)2。
8.根据权利要求1所述的联产氟化氢、白炭黑和硫酸钾的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的浓缩后溶液的比重为1.3~1.5g/mL。
9.根据权利要求1所述的联产氟化氢、白炭黑和硫酸钾的方法,其特征在于,步骤(5)中所述的固体与浓硫酸的质量比为1:1.8~1:2.5,所述的干燥的温度为250~350℃。
10.根据权利要求1所述的联产氟化氢、白炭黑和硫酸钾的方法,其特征在于,将步骤(5)中所述的反应液返回步骤(3)中循环利用。
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