[发明专利]一种聚二甲基硅烷材料及其制备方法在审
申请号: | 202011329338.3 | 申请日: | 2020-11-24 |
公开(公告)号: | CN112538165A | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 黄力峰;黄清芊;刘燕鹏;刘周东;陈家煌;刘炯洋 | 申请(专利权)人: | 福建立亚化学有限公司 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60 |
代理公司: | 北京立成智业专利代理事务所(普通合伙) 11310 | 代理人: | 奚益民 |
地址: | 362804 福建省泉州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 硅烷 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚二甲基硅烷材料,其特征在于,按重量份计由如下组分制成:氯化钠100份,二甲基二氯硅烷113份,无水乙醇326份,纯净水705份。
2.一种聚二甲基硅烷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取100份的氯化钠进行电解并油浴加热,经过提纯成型,后往熔融的金属钠中加入113份的二甲基二氯硅烷进行反应,高温下搅拌熟化,即得反应物;
(2)在步骤(1)中所得的反应物中加入104份的无水乙醇,控制温度并持续搅拌,蒸发提取氯化钠进行回收利用,在惰性环境下对反应后的混合物进行真空抽滤;
(3)在步骤(2)中所得的混合物中分别加入705份纯净水和222份无水乙醇进行多次清洗,以获得纯净的聚二甲基硅烷;
(4)将步骤(3)获得的纯净的聚二甲基硅烷进行真空干燥,以获得真空干燥后的聚二甲基硅烷的含氧量≤0.2%、Na元素含量≤20ppm。
3.根据权利要求2所述的一种聚二甲基硅烷材料的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中通过电解法制得金属钠所采用的具体步骤为:采用氯化钠通电方式,将40个电解槽安排在一组内,以串联方式操作,工作电压7~8V、工作电流24~40KA、电解温度600℃,以石墨作为阳极、铁作为阴极,通过电解在阴极生成金属钠,在阳极生成氯气。
4.根据权利要求2所述的一种聚二甲基硅烷材料的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,在惰性气体的保护下,往熔融的金属钠中以1kg/min的滴加速度滴入二甲基二氯硅烷进行反应,在此过程中,需要在110℃~120℃的温度下搅拌熟化24~36小时,并且整个过程中温度需要控制在109℃~115℃。
5.根据权利要求2所述的一种聚二甲基硅烷材料的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,需要在惰性气体的保护下,将无水乙醇以110L/h的滴加速度滴入到反应物中进行反应,温度控制在5℃~20℃,搅拌3~5小时。
6.根据权利要求2所述的一种聚二甲基硅烷材料的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,清洗过程的具体步骤为:先往混合物中先加入222份的无水乙醇进行清洗,然后加入358份的纯净水进行二次清洗,接着分别加入两次的170份的纯净水进行三次清洗、四次清洗,即获得纯净的聚二甲基硅烷;其中,整个清洗过程需要真空抽滤,清洗时间为0.3~0.8小时。
7.根据权利要求4或5所述的一种聚二甲基硅烷材料的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氮气。
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