[发明专利]一种聚二甲基硅烷材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚二甲基硅烷材料，按重量份计由如下组分制成：氯化钠100份,二甲基二氯硅烷113份，无水乙醇326份，纯净水705份。本发明采用纯净水、无水乙醇对聚二甲基硅烷的杂质进行溶解去除，以得到纯净的聚二甲基硅烷，氯化钠能溶解在水里，而聚二甲基硅烷不溶于水及乙醇等有机溶剂，而无水乙醇与两者的可以任意互溶，利用这些特性，先用纯净水溶解洗去聚二甲基硅烷中的氯化钠，再用无水乙醇脱除水，再采用纯净水反复清洗，可以得到纯净的聚二甲基硅烷，从而使得本发明制得的聚二甲基硅烷具有含氧量低的特点，含氧量≤0.2％；本发明制得的聚二甲基硅烷具有高纯度、杂质低、Na元素含量低(≤20ppm)。

技术领域

本发明涉及聚二甲基硅烷的技术领域，尤其涉及一种聚二甲基硅烷材料及其制备方法。

背景技术

聚二甲基硅烷是一种主链由硅原子组成的高分子材料。由于Si的低电负性并具有3d空轨道，因此，电子可沿着Si-Si主链广泛离域，同时它还含有丰富的Si-H键，从而使聚二甲基硅烷在光电导、发光二极管、非线性光学材料以及SiC陶瓷制备和功能材料方面均具有非常好的应用前景。聚二甲基硅烷作为一种新型功能高分子材料，对其进行研究不论是理论上还是实践上都有重要的意义，聚二甲基硅烷化学已成为有机硅领域中的一个热点，对它的研究十分活跃。随着研究的不断深入，聚二甲基硅烷有望在许多领域里得到更为广泛的应用。

聚碳硅烷(PCS)是碳化硅陶瓷纤维的关键原材料。聚二甲基硅烷(PDMS)是制造聚碳硅烷PCS的中间体，碳化硅纤维的单丝直径约为10～20μm，并且需要有较高的强度≥2.8GP，因此需要PCS、PDMS所含的杂质越少越好，氧含量低。而在PCS的合成反应中，往往会有Na元素、氧含量高、硅油和其他一些杂质存在，因此急需寻找氧含量低(≤0.2％)，Na元素含量低(≤30ppm)的聚二甲基硅烷先驱体材料是很有必要的。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种聚二甲基硅烷材料及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种聚二甲基硅烷材料，按重量份计由如下组分制成：氯化钠100份,二甲基二氯硅烷113份，无水乙醇326份，纯净水705份。

本发明还提供了一种聚二甲基硅烷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取100份的氯化钠进行电解并油浴加热，经过提纯成型，后往熔融的金属钠中加入113份的二甲基二氯硅烷进行反应，高温下搅拌熟化，即得反应物；

(2)在步骤(1)中所得的反应物中加入104份的无水乙醇，控制温度并持续搅拌，蒸发提取氯化钠进行回收利用，在惰性环境下对反应后的混合物进行真空抽滤；

(3)在步骤(2)中所得的混合物中分别加入705份纯净水和222份无水乙醇进行多次清洗，以获得纯净的聚二甲基硅烷；

(4)将步骤(3)获得的纯净的聚二甲基硅烷进行真空干燥，以获得真空干燥后的聚二甲基硅烷的含氧量≤0.2％、Na元素含量≤20ppm。

优选的，在步骤(1)中通过电解法制得金属钠所采用的具体步骤为:采用氯化钠通电方式，将40个电解槽安排在一组内，以串联方式操作，工作电压7～8V、工作电流24～40KA、电解温度600℃，以石墨作为阳极、铁作为阴极，通过电解在阴极生成金属钠，在阳极生成氯气。

优选的，在步骤(2)中，需要在惰性气体的保护下，将无水乙醇以110L/h的滴加速度滴入到反应物中进行反应，温度控制在5℃～20℃，搅拌3～5小时。

优选的，在步骤(3)中，清洗过程的具体步骤为：先往混合物中先加入222份的无水乙醇进行清洗，然后加入358份的纯净水进行二次清洗，接着分别加入两次的170份的纯净水进行三次清洗、四次清洗，即获得纯净的聚二甲基硅烷；其中，整个清洗过程需要真空抽滤，清洗时间为0.3～0.8小时。

优选的，所述惰性气体为氮气。