[发明专利]一种连续生产对乙酰氨基酚的装置和方法有效
申请号: | 202011329494.X | 申请日: | 2020-11-24 |
公开(公告)号: | CN112479914B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 李立标;蔡雪燕;杨廷;郑爱;王璐;王秀 | 申请(专利权)人: | 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/25 |
代理公司: | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人: | 郭奥博;王莹 |
地址: | 233000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续生产 乙酰 氨基 装置 方法 | ||
1.一种对乙酰氨基酚的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将对氨基苯酚和乙酸通过多步酰化反应,得到所述对乙酰氨基酚;
其中,所述酰化反应的温度为105-120℃,后一步酰化反应的温度比前一步酰化反应的温度高1-10℃;
在第一步酰化反应过程中,乙酸和水形成的共沸物排出反应体系后不再回流进入反应体系;在进行第一步酰化反应时,补加部分乙酸,补加的乙酸质量为所述对氨基苯酚质量的20-30%;和/或,在进行第二步酰化反应时,补加部分乙酸,补加的乙酸质量为所述对氨基苯酚质量的20-30%;和/或,在进行第三步酰化反应时,补加部分乙酸,补加的乙酸质量为所述对氨基苯酚质量的20-30%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酰化反应为三步酰化反应,第一步酰化反应温度为105-110℃,第二步酰化反应温度为110-115℃,第三步酰化反应温度为115-120℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,第一步酰化反应的酰化率达到80%以上,进行第二步酰化反应,第二步酰化反应的酰化率达到95%以上,进行第三步酰化反应。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述对氨基苯酚和乙酸的质量比为1:(1.8-2.2);
和/或,所述制备方法还包括对对乙酰氨基酚粗品利用重结晶的方式进行后处理。
5.一种利用连续生产对乙酰氨基酚的装置连续生产对乙酰氨基酚的方法,其特征在于,所述方法包括:
对氨基苯酚和乙酸混合后,送入初级酰化釜进行第一次酰化反应,酰化率达到80%以上后,送入中级酰化釜进行第二步酰化反应,酰化率达到95%以上后,送入深度酰化釜进行第三步酰化反应,酰化率达到99.5%后出料,得到所述对乙酰氨基酚;
所述酰化釜内的温度为105-120℃,且在后的酰化釜内温度高于在前的酰化釜内温度1-10℃;
所述装置包括依次连接的初级酰化釜、中级酰化釜和深度酰化釜;所述初级酰化釜与精馏塔相连;
所述装置还包括溶解釜,所述溶解釜与所述初级酰化釜相连;所述溶解釜的温度为70-90℃;
所述装置还包括连接初级酰化釜和中级酰化釜的第二连接装置,所述中级酰化釜进行的第二步酰化反应过程中的共沸物通过第二连接装置进入初级酰化釜参与第一步酰化反应;
和/或,所述装置还包括连接中级酰化釜和深度酰化釜的第三连接装置,所述深度酰化釜进行的第三步酰化反应过程中的共沸物通过第三连接装置进入中级酰化釜参与第二步酰化反应;
和/或,所述装置还包括与深度酰化釜相连的第四连接装置,第三步酰化反应需要补加的乙酸通过第四连接装置添加。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述方法具体为:
(1)对氨基苯酚和乙酸按质量比为1:(1.8-2.2)投入溶解釜70-90℃进行搅拌溶解;
(2)溶解后的物料通过输送连接装置进入初级酰化釜中,在105-110℃下进行第一步酰化反应,反应生成的水与乙酸形成共沸物,进行精馏塔进行回收再利用;
(3)当第一次酰化反应的酰化率达到80%以上后,将物料送入中级酰化釜进行第二步酰化反应,反应温度为110-115℃,反应生成的水与乙酸形成的共沸物通过第二连接装置进入初级酰化釜参与第一步酰化反应;
(4)当第二次酰化反应的酰化率达到95%以上后,将物料送入深度酰化釜,同时补加部分乙酸进行第三步酰化反应,反应温度为115-120℃,反应生成的水与乙酸形成的共沸物通过第三连接装置进入中级酰化釜参与第二步酰化反应;
(5)当第三次酰化反应的酰化率达到99.5%后出料,得到所述对乙酰氨基酚。
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