[发明专利]一种渗透汽化膜分离精制NMP的方法

说明书

本发明提供了一种渗透汽化膜分离精制NMP方法，包含下述步骤：含水NMP原料按批次经预热后进入第一储罐，缓冲后的原料进入膜分离单元一次脱水，渗透物进入渗透物处理单元；一次脱水的渗余物进入第二储罐，继续循环输送到膜分离单元二次脱水，二次脱水的渗余物进入第一储罐，当检测到渗余物含水率符合产品要求时，经由第二储罐输送至精馏单元提纯，产出高纯度NMP产品。使用本发明方法进行渗透汽化膜分离生产高纯度NMP，相比较于传统的多塔精馏精制NMP的方法，本发明NMP回收效率高，运行成本大幅降低；还可根据处理量大小及废NMP溶剂含水量的不同，灵活选择间歇或连续脱水操作方式，切换灵活，方便操作。

技术领域

本发明涉及高纯度NMP生产领域，具体涉及一种渗透汽化膜分离精制NMP的方法。

背景技术

NMP是N～甲基吡咯烷酮的缩写。N～甲基吡咯烷酮(NMP)是一种有机溶剂，具有低毒性、高沸点、难挥发、强溶解性、化学性质稳定等诸多优势。高纯度的NMP产品广泛用在锂电池、碳纳米管导电浆料、液晶电子、半导体、绝缘材料等行业。随着锂电池行业的崛起和快速发展，高纯度NMP在动力电池、储能电池等领域的需求日益增多。在锂电池生产过程中，高纯度NMP极大地影响着涂布的质量、效果及锂电池能量密度的改善。在配料阶段，作为PVDF溶剂，在一定粘度范围内能保持稳定的浆料；在涂布阶段，作为浆料的主要液体载体，有非常好的润湿性和流动性；在涂布烘烤阶段，以稳定的速度从湿膜中挥发，形成孔径、分布均匀的多孔微电极结构。

NMP品质主要受纯度、水分和金属离子等关键指标影响。锂电池对NMP的纯度，尤其是水含量限制很严格，要求水含量小于0.02％，甚至更低。目前国产NMP中水的含量普遍大于0.03％，难以满足锂电池行业要求。而进口的NMP提纯后，其指标要求：色度要求小于10，纯度要求大于99.9％，水分含量要求不超过0.02％。目前，国内较少有文献报道相关提纯方面的内容，NMP的提纯研究有待进一步加强。

专利CN103351321A公布了一种NMP的连续节能生产方法，反应单元得到的NMP粗品，先经过常压塔分离部分水和一甲胺，得到的NMP粗品再进负压塔，脱水剩余的水分和低沸点物质，最后得到的不含水的NMP干品再进入精馏塔真空精馏，分离高沸点物质，得到纯度满足要求的精NMP成品。这种方法采用了三个精馏塔，为了除去水和一甲胺，NMP产品在整个精制过程中汽化了三次，虽然最后得到了NMP成品，但其能耗很高，操作复杂，运行成本高。在反复汽化和冷凝的过程中，NMP产品长时间在高温下操作，对其产品稳定性有一定的影响。

渗透汽化，包括蒸气渗透，是用于气(液)体混合物分离的一种新型的膜技术，在膜两侧组分压差的推动下，组分通过扩散透过膜层，在渗透侧汽化为蒸气。渗透汽化膜的效率高，单级能实现很高的分离度，而且能耗低，相比较于精馏过程能耗能节省1/2～2/3。同时过程简单，无需过多的配套处理，系统可靠、稳定性高，在分离过程中不引入其他组分，属于环境友好技术。

发明内容

本发明的目的即在于解决现有NMP精制过程中能耗高、设备投资成本高的问题,提供一种渗透汽化膜分离生产高纯度NMP的方法，并公开适用于该方法的一套渗透汽化膜分离精制NMP的低能耗整体装置。

本发明所述的渗透汽化膜分离精制NMP的方法包含下述步骤：

含水NMP原料以1200±100kg/批次的质量流率经预热后进入第一储罐，缓冲后的原料进入膜分离单元一次脱水，渗透物进入渗透物处理单元；一次脱水的渗余物进入第二储罐，继续循环输送到膜分离单元二次脱水，二次脱水的渗余物进入第一储罐，当检测到渗余物含水率符合产品要求时，经由第二储罐输送至精馏单元提纯，产出高纯度NMP产品。