[发明专利]一种液封熔体法生长锑化铝晶体的方法

说明书

本发明涉及一种锑化铝晶体液封熔体法生长方法，将氯化锂作为液封剂放入热解氮化硼坩埚中，高纯铝和高纯锑置于氮化硼坩埚中，氮化硅坩埚整体放入石英坩埚中，抽真空并使用氢氧焰焊接，然后升温到液封剂熔点，使液封剂包覆铝和锑，再升温到锑化铝熔点以上保温，使熔体均匀化，最后采用布里奇曼法生长，通过液封熔体法获得大尺寸单晶。本方法实现生长过程中液封剂包覆熔体，避免锑化铝生长过程中元素损失，实现锑化铝晶体与氮化硼坩埚之间无接触生长，抑制侧壁形核，并且生长结束后液封剂LiCl较LiCl‑KCl更容易被无水乙醇去除，使锑化铝晶锭易脱模，使氮化硼坩埚可以重复使用，降低成本，制备的锑化铝晶体，无明显包裹物存在，晶粒尺寸大于5×5mm²。

技术领域

本发明属于晶体生长领域，涉及一种液封熔体法生长锑化铝晶体的方法。

背景技术

锑化铝(AlSb)被视作探测γ射线最具前途的材料，理论上在室温下具有比碲化镉，硅，锗更好的高能光子探测性能，在国土安全，环境保护，天文探测，工业探伤，医疗诊断等领域具有重要前景。此外，由于锑化铝的禁带宽度较大(1.62eV)，热平衡载流子浓度低，在高温光电器件，如场效应管，PN结二极管，太阳能电池等方面具有重要的应用前景。而锑化铝晶体生长是获得高质量锑化铝单晶，锑化铝衬底的重要途径，是实现锑化铝材料应用的重要一步。

文献“Pino R,Ko Y,Dutta P S.Adhesion-free growth of AlSb bulk crystalsin silica crucibles[J].Journal of crystal growth,2006,290(1):29-34.”中公开了一种锑化铝晶体液封溶液法生长方法。该方法采用液封溶液法生长，首先将液封剂LiCl–KCl共熔盐(原子摩尔比58％LiCl–42％KCl)及不经化学处理的纯度为5N的高纯铝和纯度为6N的高纯锑按初始成分25％的铝，75％的锑的配比放入石英坩埚中，然后将石英坩埚放入单温区生长炉中，在炉膛中充入1atm的氩气。首先升温到液封剂熔点350℃，通过反复排气与充气，使液封剂沿石英坩埚壁形成均匀覆盖层，然后升温到金属锑熔点630℃，形成均匀的锑层被熔盐包覆，再升温到660℃，铝融化，包覆于液封剂中，最后升温到900℃，然后以90rpm速度旋转坩埚，通过搅拌器实现熔体均匀，搅拌完成后，将搅拌器从熔体中抽出，坩埚旋转速度降至30rpm,在温度梯度为20℃/cm的温度场中以2mm/h的速率下降，生长结束后，12小时降温到室温，生长出锑化铝晶体。上述公开方法中，采用锑作为锑化铝生长的溶剂，当温度过高或铝含量增加，石英坩埚就会被高温溶液侵蚀，导致粘粘，而且由于铝的密度(2.7g/cm³)与锑的密度(6.7g/cm³)存在较大差异，溶液中成分分布不均，生长过程中容易发生成分过冷，需要通过坩埚旋转稳定生长界面，析出的晶体中晶粒杂乱，尺寸小，且锑溶剂容易被晶体包裹，形成夹杂，难以获得满足应用的锑化铝单晶。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种液封熔体法生长锑化铝晶体的方法，克服液封高温熔液法生长锑化铝晶体晶粒尺寸小的不足。

技术方案

一种液封熔体法生长锑化铝晶体的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：对热解氮化硼坩埚及石英坩埚进行处理；

步骤2、装料：在手套箱中先将LiCl总质量的1/2～3/4部分装入热解氮化硼坩埚中，再将按摩尔比1︰1称量的高纯铝5N与高纯锑6N装入氮化硼坩埚中；然后再向氮化硼坩埚中装入剩余部分的LiCl，氮化硼坩埚整体放入石英坩埚中，将石英坩埚整体放入封口袋，在手套箱中将封口袋热封，整体转移出手套箱；

步骤3、石英坩埚焊接：打开封口袋，快速将石英坩埚竖直对接到分子泵机组上，抽真空，至真空度≤3.5×10^-5Pa时，使用氢氧焰焊接石英坩埚；