[发明专利]一种酸逆流堆浸钒钛磁铁矿碱性氧化球团的方法

说明书

本发明属于湿法冶金领域，特别是涉及酸逆流循环多级浸出钒钛磁铁矿碱性氧化球团的方法。针对浸出钒钛磁铁矿碱性氧化球团浸钒的生产工艺，为提高母液中钒的浓度和降低硅凝胶对浸钒的影响，本发明提供了一种逆流循环酸浸钒钛磁铁矿碱性氧化球团的方法。本发明通过调整与控制浸取液酸浓度的方法，采用二级(多级)浸取液循环逆流浸取的方法，达到了增加母液中钒的浓度和控制铁的浸出率在0.4％以下的目的。本发明的硅和铝浸出率远高于铁的浸出率，在提高浸后球团铁品位的同时，也降低了硅和铝在球团中的含量，浸后球团更适合于作为高炉炼铁的原料。本发明采用定期外排浸取液进行脱硅处理的方法，防止了硅凝胶对球团浸钒的影响。

技术领域

本发明属于冶金领域，特别涉及一种逆流循环酸浸钒钛磁铁矿碱性氧化球团以及钒母液脱硅及脱硅母液返回浸出体系的方法。

背景技术

目前从我国钒钛磁铁矿提钒的主要工艺是对钒钛磁铁矿经高炉冶炼的含钒铁水用转炉吹钒获得钒渣，钒渣再经回转窑钠化或钙化焙烧、水浸或酸浸、净化、沉钒，此工艺与钢铁冶炼流程相衔接，缺点是钒的总收率低，一般为43％。含钒原料直接提钒技术也正在被大力研究，传统提钒工艺主要包括钠化焙烧-水浸、钙化焙烧-碱浸及无盐焙烧-酸浸。钠化焙烧-水浸工艺比较成熟，但是引入钠盐对后续炼铁产生不利影响；钙化焙烧-碱浸工艺应用不多，强碱浸出效果不理想且成本过高，采用氨浸浸出率更低、操作环境恶劣；无盐焙烧-酸浸，焙烧温度过高会导致钒氧化物的挥发，造成钒的损失严重。鉴于这种情况和国内钒工业面临的压力，球团钙化焙烧-酸(盐酸/硫酸)浸出新工艺则是一种新型节能、高效环保的提钒工艺。

专利申请CN201910639371.7以钒钛铁精矿为原料，钙化剂为Ca(OH)₂，粘结剂为膨润土，钒钛铁精矿、钙化剂和粘结剂以一定比例混合后造球、高温钙化焙烧，使钒钛铁精矿中的钒转变为酸溶性的钒酸钙盐。再经过一定浓度的盐酸/硫酸溶液酸浸，得到含钒溶液和固体物料。该专利不仅将钙化剂与碱性球团添加剂结合成一体，而且将钙化焙烧与氧化球团焙烧结合成一步，且不影响物料后续炼铁工艺。采用球团堆浸的方式保持原有的球团化学性质和物理性质不变，从而实现浸钒后球团可直接作为炼铁原料出售。

由于钒钛磁铁矿碱性氧化球团含钒较低，提升浸出母液中钒的浓度将可极大地改善工艺的经济性。从浸出工艺提升钒浓度的成本将低于后继萃取或离子交换的成本，而且也将减少浸出工艺的水用量，降低后继废水处理的压力。随着浸取液循环浸钒的进行，浸钒母液中硅离子浓度也随之增加，并且母液中出现了硅胶。随着浸出时间进一步增加，母液中硅胶继续凝聚转换成硅凝胶。硅凝胶堵住球团的毛细孔和粘附于球团的表面，从而影响浸取液的流动性和钒的浸出正常运行以及影响钒的浸出率。从浸取液中脱硅是产业化的必要步骤。

中国专利CN109182734A公开了一种稀酸堆浸钒钛磁铁矿钠化焙烧提钒尾渣脱钠的方法，该专利利用稀酸采用堆浸方法对经钠化焙烧提钒后钒钛磁铁矿尾渣进行脱钠，其目的是为了综合到用尾渣的铁。中国专利CN103739010A公开了一种利用硅溶胶在酸体系中深度脱硅的方法，该方法首先中和硅酸盐制备硅溶胶，然后将硅溶胶加入到含硅酸性溶液中，陈化一定时间后，加入絮凝剂絮凝和沉降分离。

发明内容

本发明的目的是提供一种逆流循环酸浸钒钛磁铁矿碱性氧化球团的方法以解决浸钒母液中钒的浓度过低的问题。浸钒母液中钒的浓度和杂质含量与种类决定了后续沉钒工艺和生产成本，如果浸钒母液中含钒大于5g/L，无需离子交换或萃取等提浓工艺，浸钒母液可直接沉钒。这样从浸钒母液到99％V₂O₅生产成本将大幅下降。本发明采用多级逆流浸取、逐步补加酸和浸取液循环浸取的方法来提升母液中钒浓度。

本发明提供以下方案：

一种逆流循环酸浸钒钛磁铁矿碱性氧化球团的方法，具体包括如下步骤：

步骤1:将钒钛磁铁矿碱性氧化球团堆放在防渗地表或存于容器中，用I级浸取液循环进行I级浸出；所述I级浸取液为浸钒母液脱硅滤液、酸和水；