[发明专利]一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法

权利要求书

1.一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，以发烟硫酸、高浓度的过氧化氢溶液和碳酸钾为原料，经氧化、中和、结晶和筛分工序，其特征在于：

（1）氧化：将羟基乙叉二膦酸作为稳定剂加入浓度为50%~70%的过氧化氢溶液中，羟基乙叉二膦酸加入量为过氧化氢溶液质量的0.1%~2.5%，将质量分数为30%~65%的发烟硫酸加入过氧化氢溶液中，发烟硫酸与过氧化氢的摩尔比为1.0~1.8:1，反应温度0~10℃，获得含过一硫酸的氧化液；

（2）中和：将步骤（1）中制得的氧化液与碳酸钾加入含水或者离心母液的中和釜进行中和反应，其中，碳酸钾加入量与发烟硫酸的摩尔比为1:1.4~2.5，反应温度0~10℃；

（3）结晶：将步骤（2）中中和后的反应液转入结晶釜，添加媒晶剂和含过一硫酸氢钾复合盐的晶种浆料，搅拌，冷却结晶，结晶温度为-15~-5℃，降温速率为2.5~5℃/h，结晶时间为1~10h，搅拌速率为50~200转/分，媒晶剂为六偏磷酸钠或三聚磷酸钠，其加入量为反应液质量的0.5%～2.5%；

（4）筛分：对步骤（3）中结晶后的物料进行固液分离，固体物干燥，筛分粒径大于200目的过一硫酸氢钾复合盐，使粒径小于200目的过一硫酸氢钾复合盐形成固含量为20%~60%的晶种浆料，加入离心母液中，升温溶解部分细晶，升温溶解部分细晶的温度不高于45℃。

2.如权利要求1所述的一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，其特征在于，步骤（1）中，发烟硫酸质量分数为65%，过氧化氢质量分数为70%。

3.如权利要求2所述的一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，其特征在于，步骤（1）中，发烟硫酸与过氧化氢的摩尔比为1:1.2～1.75。

4.如权利要求1所述的一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，其特征在于，步骤（1）中，羟基乙叉二膦酸的加入量为过氧化氢溶液质量的0.5%～2%。

5.如权利要求1所述的控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，其特征在于，步骤（2）中，离心母液加入量与所用氧化液的质量比为1~7:1。

6.如权利要求1所述的一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，其特征在于，步骤（3）中，加入的晶种浆料与反应液质量比为1:40~60，固体晶种粒径为45~75μm。